[發明專利]一種乙烯砜活性染料的非水無鹽無堿染色方法

有效

• 申請號: 201310596929.0
• 申請日: 2013-11-22
• 公開（公告）號: CN103590267A
• 公開（公告）日: 2014-02-19
• 發明（設計）人: 陳璐怡;王碧佳;阮馨慧
• 申請（專利權）人: 東華大學
• 主分類號: D06P1/38
• 分類號: D06P1/38;D06P3/66;D06P5/06;D06P5/04
• 代理公司: 上海泰能知識產權代理事務所 31233
• 代理人: 黃志達

技術領域

本發明屬于染色方法領域，特別涉及一種乙烯砜活性染料的非水無鹽無堿染色方法。背景技術?

活性染料自1956年面世至今，因色譜齊全、顏色鮮艷、使用方便而得到快速的發展，已經廣泛用于纖維素染色。另一方面，隨著生態環境問題的日趨嚴峻，活性染料所造成的問題愈加突出。染色殘液中含有30-40%的水解染料，以及染色過程中大量無機鹽的添加，都增加了廢水治理難度。?

在非水體系中進行染色，被認為是可能大大降低印染非水排放的環保染色技術。此類研究多用臨界二氧化碳或低級性鹵代烴類溶劑作為染色介質。由于這些介質與極性較大的纖維素纖維以及活性染料相容性較差，在纖維素纖維染色方面往往效果不佳，需要在體系中引入少量水對纖維素纖維進行溶脹并促進染化料的溶解（CHAVAN,R.B.and?A.SUBRAMANIAN,dyeing?cotton?with?a?reactive?dye?from?polar-nonpolar?solvent?systems.Textile?Research?Journal,1983.53:p.539；Sawada,K.and?M.Ueda,Adsorption?and?fixation?of?a?reactive?dye?on?cotton?in?non‐aqueous?systems.Coloration?technology,2003.119(3):p.182-186.）。這樣的體系并非嚴格意義上的“無水”，不能完全避免染料的水解。?

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種乙烯砜活性染料的非水無鹽無堿染色方法，該發明為無鹽無堿染色；該發明避免了染色過程中活性染料的無效水解，回用簡單，有利于印染加工減排，甚至實現“零排放。?

本發明的一種乙烯砜活性染料的非水無鹽無堿染色方法，包括：?

（1）將乙烯砜類活性染料加入極性有機溶劑中，溶解，得到染浴；其中染料和極性有機溶劑的比例關系為0.5-30g:1L；?

（2）將純棉織物浸入極性有機溶劑中，在35-180℃條件下，預溶脹處理0.5-24h，然后浸入染浴中染色，溫度為45-130℃，浸染時間為0.5-3h，清洗，干燥，得到染色織物。?

所述步驟（1）中的極性有機溶劑為混合極性有機溶劑體系。?

所述步驟（1）中的乙烯砜類活性染料為經脫硫酸酯處理的單反應基團乙烯砜染料，雙反應基團乙烯砜染料、含乙烯砜結構的混合反應基團活性染料中的一種或幾種。?

所述乙烯砜類活性染料為經脫硫酸酯處理步驟：CI活性乙烯砜染料與水比例為2-5g:50?mL，通過碳酸氫鈉與碳酸鈉緩沖體系將pH調節至7.5-9，在30℃-60℃反應10-90分鐘。反應結束后將pH調節為中性，并通過鹽析、除水、溶解于二甲基乙酰胺DMAC、過濾除鹽以及溶劑蒸發得到消去硫酸酯的乙烯砜類活性染料。?

所述步驟（2）中極性有機溶劑為單一極性溶劑。?

所述極性有機溶劑為碳酸酯、二烷基酰胺、小分子寡聚醚、亞砜類溶劑中的一種或幾種。所述碳酸酯為碳酸二甲酯、碳酸丙烯酯中的一種或兩種；二烷基酰胺為二甲基乙酰胺、二甲基甲酰胺中的一種或兩種；小分子寡聚醚為二甘醇二甲醚、三甘醇二甲醚中的一種或幾種；亞砜類溶劑為二甲基亞砜。?

所述步驟（2）中預溶脹浴比為1：8-1：50，溫度為50-150℃；染色浴比為1:8-1:50；染色溫度為50-100℃。?

所述步驟（2）中清洗為在極性有機溶劑中進行，清洗溫度為80-130℃，浴比為1：15-1：30，清洗時間為10-40分鐘，清洗次數為2-5次；干燥工藝條件為真空度10-150mbar，溫度80-150℃，干燥時間20-90min。?

所述步驟（2）中染色后的染色殘液經補充染料至初始染料濃度即可直接再次用于染色。?

本發明中純棉紡織品首先在有機溶劑中經過一定時間的高溫預溶脹，然后在含有活性染料的混合有機溶劑染浴中以1:8-1:50的浴比浸染，在50-100℃條件下乙烯砜型活性染料與棉纖維發生反應固色。固色完成后的染液直接補充一定量染料后即可再次使用。紡織品經有機溶劑清洗、干燥后即可得到染色織物成品。不使用固色劑的條件下，染色織物皂洗牢度4-5級，干摩擦色牢度4-5級，濕摩擦色牢度3-5級。?