[發明專利]耐-110℃低溫的脫醇型有機硅密封件的制備方法

有效

• 申請號: 201310595729.3
• 申請日: 2013-11-21
• 公開（公告）號: CN103740109A
• 公開（公告）日: 2014-04-23
• 發明（設計）人: 劉少杰;李磊;趙玉萍;賈明岳;馮圣玉
• 申請（專利權）人: 山東大學
• 主分類號: C08L83/06
• 分類號: C08L83/06;C08K13/06;C08K9/06;C08K3/36;C08K5/5445;C08K5/29;B29C35/02
• 代理公司: 濟南金迪知識產權代理有限公司 37219
• 代理人: 朱家富

技術領域

本發明涉及一種能耐-110℃低溫的脫醇型有機硅密封件的制備方法，屬于精細化工技術領域。

背景技術

硅橡膠具有良好的彈性、絕緣性和耐老化性能，由于其特殊的分子結構，使其具有優良的密封效果，得到廣泛應用。普通硅橡膠在-50℃～280℃溫度范圍內具有可靠的密封效果。但在低溫條件下，由于硅密封膠材料中分子熱運動減少，分子鏈段會變得僵硬甚至凍住，使硅橡膠失去彈性，導致密封效果差甚至失去密封作用。因此密封材料應用于航天器、飛機、超低溫冷凍機、極寒冷地區工程機械和高速列車等設備和地域時，必須采用特殊制備的耐低溫硅橡膠才能保證安全及設備的穩定運行。這就要求密封材料必須具備優良的耐低溫性能，使其具有耐低溫穩定性，才能達到相應的密封要求。

目前，國內正在使用的有機硅密封膠種類很多，大部分是采用α，ω-端羥基聚二甲基硅氧烷作為基礎原料生產的，其分子結構中側鏈全部是甲基，非常規整，在環境溫度達到-50℃上下時，會出現結晶，導致材料變硬變脆，失去密封作用，應用范圍和領域受到限制。

如中國專利文獻CN102719216A（申請號201210236048.3）公開了一種液晶包覆光纜配套膠粘劑的制備方法。該方法利用低溫性能良好的α，ω-端羥基聚甲基乙烯基苯基硅橡膠或α，ω-端羥基聚二甲基二乙基硅氧烷作為主體材料，并采用納米填料增強硅橡膠膠粘劑提高其力學性能，根據脫醇型室溫硫化硅橡膠的硫化機理，制備了低溫性能優良、解脫力適中的室溫硫化硅橡膠膠粘劑。

發明內容

本發明針對現有技術的不足，提供一種耐-110℃低溫的脫醇型有機硅密封件的制備方法。

術語說明

1.脫醇型有機硅密封件：是指選用的偶聯劑分子中含有烷氧基，當有機硅材料硫化時，釋放出小分子醇，其余部分交聯成型。

2.耐低溫性能：玻璃化轉變溫度Tg越低，結晶性越小的高分子聚合物，耐低溫性能越好。

3.耐-110℃低溫：指高分子材料的Tg低于-110℃，且不出現結晶溫度。

4.D₄：八甲基環四硅氧烷。

本發明技術方案如下：

耐-110℃低溫的脫醇型有機硅密封件的制備方法，步驟如下：

A、在速度為25～90轉/分鐘的攪拌條件下，向60～80重量份的α，ω-端羥基聚二乙基二甲基硅氧烷中加入0.1～0.5重量份的水分吸收劑，攪拌混合15～30分鐘，制得混合液a；

所述α，ω-端羥基聚二乙基二甲基硅氧烷的粘度范圍為5×10³～1×10⁶mPa·s；

所述水分吸收劑是六甲基二硅氮烷或異氰酸酯；

B、向步驟A制得的混合液a中加入10～25重量份的補強劑，在25～90轉/分鐘攪拌速度的條件下，攪拌2～3.5小時，制得混合液b；

所述的補強劑為表面經疏水改性的、比表面積為80～250m²/g的氣相法白炭黑；

C、將步驟B制得的混合液b加入到行星攪拌機中，抽真空至1×10^－3～10^－4Pa，以20～70轉/分的速度攪拌30～60分鐘，制得混合液c；

D、在真空條件下，向步驟C制得的混合液c中加入2～7重量份的硅烷偶聯劑，轉速保持20～70轉/分的速度，攪拌15～30分鐘，然后加入2～7重量份的催化劑，繼續攪拌15～30分鐘，制得澆注原料；

所述的硅烷偶聯劑為脫醇型偶聯劑混合物；

E、將步驟D制得的澆注原料加入到已裝好模具的平板硫化機中，室溫下敞口放置15～50分鐘，然后合模室溫硫化24～120小時，即得。視墊片厚度不同，硫化時間也會相應變化。

根據本發明優選的，所述步驟A中，α，ω-端羥基聚二乙基二甲基硅氧烷的二乙基硅氧鏈節摩爾含量范圍為15%～50%；二乙基硅氧鏈節含量過低，生產的硅橡膠耐低溫效果差，二乙基硅氧鏈節含量過高，生產的硅橡膠出現結晶現象而沒有耐低溫性能。

根據本發明優選的，所述步驟A中，水分吸收劑為六甲基二硅氮烷。

根據本發明優選的，所述步驟B中，補強劑為表面經六甲基二硅氮烷、D₄或二甲基二氯硅烷疏水改性的、比表面積為80～250m²/g的氣相法白炭黑。該產品為現有市售產品，如美國卡博特公司有售。