[發明專利]一種直接分析固體樣品的電噴霧電離裝置

在審

• 申請號: 201310593659.8
• 申請日: 2013-11-22
• 公開（公告）號: CN104658851A
• 公開（公告）日: 2015-05-27
• 發明（設計）人: 姚鐘平;王海星
• 申請（專利權）人: 香港理工大學深圳研究院
• 主分類號: H01J49/16
• 分類號: H01J49/16
• 代理公司: 深圳市萬商天勤知識產權事務所(普通合伙) 44279
• 代理人: 王志明

技術領域

本發明涉及一種電噴霧電離裝置，尤其涉及一種用于直接分析固體樣品的電噴霧電離裝置。

背景技術

質譜分析因為其靈敏度高、分辨率高的特點，是分析化學領域的一種非常重要的分析技術。電噴霧電離（Electrospray?Ionization，ESI）是質譜分析最常用的一種軟電離分析技術，由于該技術在生物大分子檢測方面的發展和應用研究，美國的John?Fenn教授獲得了2002年的諾貝爾化學獎。現有的電噴霧電離技術一般需用毛細管進樣，通過在毛細管末端施加高壓電對樣品進行電離。因此現有的電噴霧電離技術只能用于溶液樣品的分析，而且進樣過程中會經常出現毛細管堵塞的問題。而對于固體樣品，例如中草藥和食品，一般需要先進行提取、富集、分離、純化等一系列的樣品前處理操作，配制成合適濃度的樣品溶液后才能進行電噴霧電離質譜分析，過程繁瑣，耗時較長，不適合進行高通量分析。

發明內容

本發明要解決的技術問題是提供一種簡單、經濟，可對固體樣品進行快速在線提取及分析的電噴霧電離裝置。

為達到上述目的，本發明提供了一種直接分析固體樣品的電噴霧電離裝置，其特征在于包括：注射器及其前端的金屬針頭，用于儲放和注射溶劑；

與所述注射器后端連接的注射泵，用于使所述注射器的金屬針頭持續導出溶劑；

移液器吸頭，用于放置固體樣品，提取固體樣品并輸出溶液；

所述金屬針頭插入所述移液器吸頭內后加載高壓電。

優選的，所述移液器吸頭尖端內部放置有用于阻止粉末狀固體樣品流出的脫脂棉。

優選的，所述金屬針頭為金屬平頭針頭。

優選的，所述注射泵為電動注射泵。

所述移液器吸頭的溶液出口與質譜儀的進樣口對接。

本發明還提供了一種直接分析固體樣品的電噴霧電離裝置的使用方法，其特征在于包括以下步驟：

步驟A：將固體樣品放入移液器吸頭尖端內部；

步驟B：將注射器頭端安裝的金屬針頭插入放有固體樣品的所述移液器吸頭內后加載高壓電；

步驟C：注射泵驅動所述注射器向所述移液器吸頭內持續導入溶劑；

步驟D：所述溶劑按照一定的流速流過所述固體樣品并對其進行提取，然后輸出溶液在高壓電的作用下在所述移液器吸頭的溶液出口處形成電噴霧電離；

步驟E：所述電噴霧電離產生的離子被直接導入質譜儀的進樣口，測量質量電荷比和離子強度，產生所述固體樣品的質譜圖。

優選的，所述步驟A之前還包括：

步驟A’：在移液器吸頭尖端內部放置用于阻止粉末狀固體樣品流出的脫脂棉。

優選的，步驟C中的所述溶劑為含有0.1%甲酸的50%甲醇溶液。

優選的，步驟D中所述溶劑按照1-6?μL/分鐘的流速流過所述固體樣品并對其進行提取。

與現有技術相比，本發明的有益效果為：能夠對固體樣品進行快速直接的電噴霧電離質譜分析；在對固體樣品的質譜分析中，能夠快速得到持續穩定的質譜信號；能夠對外觀非常相似的中草藥進行快速的識別和區分，對植物粉末中的化學成分進行快速的定量分析。本發明結構簡單、經濟、耐用、能夠在大多數質譜分析實驗室中組裝并應用于各種型號的電噴霧電離質譜儀。

附圖說明

參照附圖，本發明將得到更好的理解。附圖如下：

圖1是本發明直接分析固體樣品的電噴霧電離裝置結構示意圖；

圖2是本發明直接分析固體樣品的電噴霧電離裝置工作示意圖；

圖3所示為本發明對黃連粉末的直接質譜分析結果；

圖4所示為本發明對熟咖啡豆粉末的直接質譜分析結果；

圖5所示為本發明對蓮芯、牛蒡子、黑胡椒粉末的直接質譜分析結果；

圖6所示為本發明對豬腎臟皮質的直接質譜分析結果；

圖7所示為本發明對人參、西洋參、三七粉末的直接質譜分析結果；

圖8所示為本發明區分北五味子和南五味子直接質譜分析結果；

圖9所示為采用標準添加法計算綠茶中咖啡因含量的線性方程圖。

具體實施方式

為了使本發明的目的、技術方案、有益效果更加清楚明白，以下結合附圖及實施例，對本發明做進一步詳細說明。應當理解，此處所描述的具體實施例僅僅用于解釋本發明，并不用于限定本發明。

以下結合具體實施例對本發明的實現進行詳細描述：