[發明專利]一種萃取精餾分離乙醇-水共沸混合物的方法

無效

• 申請號: 201310591239.6
• 申請日: 2013-11-22
• 公開（公告）號: CN103601618A
• 公開（公告）日: 2014-02-26
• 發明（設計）人: 崔現寶;劉歡;楊振
• 申請（專利權）人: 天津大學
• 主分類號: C07C31/08
• 分類號: C07C31/08;C07C29/84
• 代理公司: 天津市杰盈專利代理有限公司 12207
• 代理人: 王小靜

技術領域

?本發明涉及一種萃取精餾分離乙醇-水共沸混合物的方法，特別是涉及一種以離子液體混合溶劑為萃取劑的萃取精餾分離乙醇-水共沸混合物的方法，屬于乙醇-水共沸混合物的分離技術。

背景技術

萃取精餾是分離共沸混合物的一種常用方法，一般采用分子液體作為萃取劑。除了分子液體，近年來人們開始采用離子液體作為萃取精餾的萃取劑。離子液體是指熔點低于100℃的由有機陽離子和無機陰離子或者有機陰離子組成的一類化合物。對于許多共沸體系，離子液體萃取劑具有比分子液體萃取劑更好的分離效果，但是離子液體價格高，且很多高效的離子液體萃取劑熔點較高，在常溫下為固體，因此單獨作為萃取劑時，使用很不方便。如果將離子液體和分子液體混合形成混合溶劑作為萃取劑，將會克服其各自缺點。乙醇是一種重要的化工原料和有機溶劑，易于和水形成難分離的共沸混合物。在很多化工過程中涉及到乙醇-水共沸混合物的分離，因此開發乙醇-水共沸混合物的綠色高效分離技術具有重要意義。有關分離乙醇-水共沸混合物的文章和專利較多，尚未見公開發表的以分子液體和離子液體混合溶劑作萃取劑的乙醇-水共沸體系的萃取精餾。

發明內容

本發明旨在提供一種萃取精餾分離乙醇-水共沸混合物的方法。該方法采用的設備投資少，操作條件易于控制，得到的乙醇純度高。

本發明是通過以下技術方案加以實現的。一種萃取精餾分離乙醇-水共沸混合物的方法，該方法采用萃取精餾裝置實施間歇精餾操作，所述的萃取精餾裝置包括萃取精餾塔，萃取精餾塔塔底連接加熱釜，萃取精餾塔塔頂連接冷凝器，冷凝器之后連接接收罐，萃取精餾塔塔身連接萃取劑貯罐，其特征在于包括以下過程：采用質量含量為10-80%的氯化1-乙基-3-甲基咪唑?[emim][cl]的乙二醇溶液為萃取劑，萃取精餾塔以下列條件進行操作：在常壓下，待加熱釜產生的上升蒸汽上升到萃取精餾塔的萃取劑加入口時，按進入萃取精餾塔的萃取劑與萃取精餾塔頂液體回流量的體積比為（0.5-5）:1，將溫度為25-80℃的萃取劑由萃取劑貯罐引入萃取劑精餾塔；當萃取精餾塔頂溫度為78.5-80℃，以回流比（1-5）:1由萃取精餾塔塔頂采出含乙醇質量分數達99%以上的乙醇產品；當萃取精餾塔頂溫度低于78.2℃時，停止加入萃取劑，以回流比（1-5）：1由萃取精餾塔塔頂采出乙醇-水過渡段餾分；當萃取精餾塔塔頂溫度達到100℃時，以回流比（1-4）：1脫水；當萃取精餾塔塔頂溫度超過105℃時，以回流比（1-6）：1由萃取精餾塔塔頂采出乙二醇-水過渡段餾分；當萃取精餾塔塔頂餾出物中水含量小于0.1%時，停車冷卻，釜殘液利用輸液泵打入萃取劑貯罐作為萃取劑循環使用。

本發明的優點，采用分子液體乙二醇的離子液體氯化1-乙基-3-甲基咪唑的溶液作為萃取劑分離乙醇-水共沸混合物，實現了乙醇和水的高效分離。以該萃取劑分離乙醇-水共沸混合物與以乙二醇為萃取劑分離乙醇-水共沸混合物相比，分離效率高；與以純離子液體氯化1-乙基-3-甲基咪唑分離乙醇-水共沸混合物相比，分離成本低，且解決了純離子液體因熔點較高而易于造成結晶堵塞管道的問題以及其熔化后粘度較大的問題；分離得到的乙醇產品純度高，采用單塔操作，操作過程靈活易于控制，設備投資少。

附圖說明

圖1為本發明采用的裝置及流程示意圖。

圖中：1-萃取劑高位槽，2-萃取精餾塔，3-加熱釜，4-冷凝器，5-乙醇產品罐，6-乙醇-水過渡餾分接收罐，7-水接收罐，8-乙二醇-水過渡餾分接收罐，9-輸液泵。

具體實施方式

圖1的具體流程：將乙醇-水共沸混合物加入到加熱釜3中，開啟冷凝器的冷源以及加熱釜中熱源，待萃取精餾塔中上升蒸汽到達萃取劑加入口時，開始加入萃取劑，將萃取劑從高位槽1經萃取精餾塔2的萃取劑加料口引入萃取精餾塔，全回流15分鐘，當塔頂乙醇質量分率達到99%以上時開始出料，餾出物料進入乙醇產品罐5，當塔頂餾出的乙醇質量分率低于99%時，停止加入萃取劑，餾出乙醇-水過渡段，進入乙醇-水過渡餾分接收罐6，當塔頂餾出物中水的質量分率大于99%時，餾出物料進入水接收罐7，當塔頂餾出物中水的質量分率低于97.5%時，采出水-乙二醇過渡段餾分，進入水-乙二醇接收罐8，直至塔頂餾出物中水的質量分率小于0.1%，停車。此時加熱釜中為離子液體和乙二醇的混合物，將其引入高位槽中循環使用。將兩過渡段中的混合物在下一批蒸餾時投入到加熱釜中。

實施例一