[發(fā)明專(zhuān)利]一種固相萃取用復(fù)合納米纖維材料制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310590337.8
• 申請(qǐng)日: 2013-11-20
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103614916A
• 公開(kāi)（公告）日: 2014-03-05
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 鄧劍軍;王雪
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 蘇州東奇生物科技有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): D06M15/37
• 分類(lèi)號(hào): D06M15/37;D06M15/61;D06M11/55;D06M13/192;B01J20/285;B01J20/30;B01D15/08;D06M101/20
• 代理公司: 北京遠(yuǎn)大卓悅知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11369
• 代理人: 史霞

1.一種固相萃取用復(fù)合納米纖維材料的制備方法，其特征在于，通過(guò)以下步驟制得，

1)納米纖維的磺化或羧基化：將帶苯環(huán)聚合物或帶苯環(huán)聚合物與不帶苯環(huán)聚合物的混合物制備的納米纖維用濃硫酸進(jìn)行磺化制得磺化納米纖維；或?qū)П江h(huán)聚合物或帶苯環(huán)聚合物與不帶苯環(huán)聚合物的混合物制備的納米纖維浸入盛有鄰苯二甲酸酐溶液的反應(yīng)瓶中，通純氮并攪拌，于常壓下制得羧基化納米纖維；對(duì)所述磺化納米纖維或羧基化納米纖維進(jìn)行兩次清洗；

2)導(dǎo)電聚合物修飾納米纖維：取1)經(jīng)清洗后的磺化納米纖維或羧基化納米纖維，加入吡咯、噻吩或苯胺單體以及氧化劑，在納米纖維表面通過(guò)原位聚合反應(yīng)制得導(dǎo)電聚合物修飾的納米纖維，對(duì)所述導(dǎo)電聚合物修飾的納米纖維進(jìn)行清洗及干燥處理。

2.如權(quán)利要求1所述的固相萃取用復(fù)合納米纖維材料制備方法，其特征在于，所述帶苯環(huán)聚合物或帶苯環(huán)聚合物與不帶苯環(huán)聚合物的混合物制備的納米纖維是采用靜電紡絲設(shè)備制得，所述靜電紡絲設(shè)備電壓為9～60kV，極距5～30cm，送料速度0.5～5mL/h，制得的納米纖維在40～60℃烘箱內(nèi)干燥。

3.如權(quán)利要求1所述的固相萃取用復(fù)合納米纖維材料制備方法，其特征在于，步驟2)中兩次清洗包括，

第一次清洗：用乙醇清洗；

第二次清洗：用大量蒸餾水清洗至清洗液呈中性。

4.如權(quán)利要求1所述的固相萃取用復(fù)合納米纖維材料制備方法，其特征在于，所述氧化劑為氯化鐵或過(guò)硫酸銨。

5.如權(quán)利要求1所述的固相萃取用復(fù)合納米纖維材料制備方法，其特征在于，步驟2)將清洗后的磺化納米纖維或羧基化納米纖維放入水中，分別加入吡咯單體與氧化劑，吡咯單體與氧化劑的比例為1∶1～1∶10，將含有磺化納米纖維或羧基化納米纖維的吡咯與氧化劑的混合物在30～80℃水浴中超聲震蕩或攪拌20～60min，制得修飾了吡咯的陽(yáng)離子交換納米纖維固相萃取材料。

6.如權(quán)利要求1所述的固相萃取用復(fù)合納米纖維材料制備方法，其特征在于，步驟2)將清洗后的磺化納米纖維或羧基化納米纖維放入水中，分別加入已預(yù)熱至60～90℃的噻吩與氧化劑，噻吩與氧化劑比例為1∶100～1∶300，將含有磺化納米纖維或羧基化納米纖維的噻吩與氧化劑的混合物在60～90℃水浴中超聲震蕩或攪拌24～36h，制得修飾了噻吩的陽(yáng)離子交換納米纖維固相萃取材料。

7.如權(quán)利要求1所述的固相萃取用復(fù)合納米纖維材料制備方法，其特征在于，步驟2)將清洗后的磺化納米纖維或羧基化納米纖維放入鹽酸水溶液中，分別加入苯胺與氧化劑，苯胺與氧化劑比例為2∶1～1∶5，將含有磺化納米纖維或羧基化納米纖維的苯胺與氧化劑的混合物超聲震蕩或攪拌1～2h，清洗，制得修飾了聚苯胺的陽(yáng)離子交換納米纖維固相萃取材料。

8.如權(quán)利要求1所述的固相萃取用復(fù)合納米纖維材料制備方法，其特征在于，步驟2)中所述清洗是通過(guò)依次用乙醇、十二烷基磺酸鈉水溶液、乙醇、蒸餾水對(duì)所述導(dǎo)電聚合物修飾的納米纖維進(jìn)行沖洗實(shí)現(xiàn)的。

9.如權(quán)利要求1所述的固相萃取用復(fù)合納米纖維材料制備方法，其特征在于，步驟2)中所述干燥處理是通過(guò)將沖洗后的納米纖維置于40～60℃烘箱內(nèi)干燥實(shí)現(xiàn)的。