[發明專利]用指紋圖譜法控制八味獐牙菜丸質量的檢測方法

無效

• 申請號: 201310588626.4
• 申請日: 2013-11-22
• 公開（公告）號: CN103675121A
• 公開（公告）日: 2014-03-26
• 發明（設計）人: 吳麗萍;蘭天軍
• 申請（專利權）人: 寧夏多維藥業有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及中成藥質量檢測技術領域，特別涉及一種用指紋圖譜法控制八味獐牙菜丸質量的檢測方法。

背景技術

如今，藏藥正得到越來越廣泛的開發和應用，其藥材生長在高寒缺氧地帶，純凈無污染，藥效特別好，是我國天然藥物領域中一顆閃亮的明珠。八味獐牙菜為其中較為著明的方劑，具有清熱，消炎。用于膽囊炎，初期黃疸性肝炎，療效卓著，其標準收載于95版《衛生部藥品標準藏藥分冊第一冊》，故建立的時間較早，檢測方法是比較落后的薄層鑒別。

中草藥材和中草藥復方制劑發揮治療效果的物質基礎是其化學成分。無論是中草藥材，還是中草藥復方制劑，從現代科學角度來看，均是復雜體系。對于復雜體系必須采用多種高新科技的手段來表征其不同的特性，現行的中藥材質量標準中列入了顯微鑒別、理化鑒別、含量測定等多種方法，但尚不足以解決其復雜性。目前國際上較為通用的辦法是采取“指紋圖譜”的方法，指紋圖譜可以通過對其體系化學成分的物理指標的表征，將物質體系的內涵表達出來，從而達到對體系的整體描述，這也正好符合中醫藥整體綜合的特點，必將成為中草藥現代化的一個突破點。隨著對中藥藥效的深入研究，人們越來越認識到中藥的藥效不是來自單一的活性化學成分，而是來自多種活性成分之間的協同作用，甚至是與某些非活性成分的協同效應或拮抗作用，單一的活性化學成分難以評價中藥的真偽和優劣，利用現代先進的分析技術分析中藥材的整體特性，更準確鑒別不同中藥及識別中藥本身的真偽和優劣。目前，還未見利用指紋圖譜法控制八味獐牙菜丸的質量。

發明內容

有鑒于此，有必要提供一種用指紋圖譜法控制八味獐牙菜丸質量的檢測方法。

一種用指紋圖譜法控制八味獐牙菜丸質量的檢測方法，包括以下步驟：

制定色譜條件：流動相：甲醇-0.05%磷酸溶液，梯度洗脫：0～25min，甲醇為10%→30%；25～40min，甲醇為30%→45%；40～50min，甲醇為45%→60%；檢測波長：237?nm；進樣量10μL；

對照品溶液的制備：精密稱取獐牙菜苦苷對照品適量，加甲醇溶解并稀釋成0.3?mg·mL^-１的對照品溶液；

供試品溶液的制備：取八味獐牙菜丸適量，粉碎，研細，混勻，取0.5g，精密稱定，置150ml具塞錐形瓶中，精密加甲醇50ml，稱定重量，超聲處理30分鐘、功率為250W、頻率為33KHz，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，用0.45μm的濾膜濾過，取續濾液，即得供試品溶液；

八味獐牙菜丸質量的測定：吸取上述對照溶液和供試品溶液各10ul，分別注入液相色譜儀，并根據液相色譜儀顯示的對應的對照溶液HPLC色譜圖、供試品溶液HPLC色譜圖來建立八味獐牙菜丸指紋圖譜，根據建立的八味獐牙菜丸指紋圖譜來確定八味獐牙菜丸中所含成分。

上述用指紋圖譜法控制八味獐牙菜丸質量的檢測方法中，設置最優的色譜條件，并制備滿足上述參數的對照品溶液、供試品溶液，吸取上述對照溶液和供試品溶液并注入液相色譜儀，并對照溶液HPLC色譜圖、供試品溶液HPLC色譜圖來建立八味獐牙菜丸指紋圖譜，根據建立的八味獐牙菜丸指紋圖譜來確定八味獐牙菜丸中所含成分，以此實現對八味獐牙菜丸的質量控制。

附圖說明

附圖1是一較佳實施方式的用指紋圖譜法控制八味獐牙菜丸質量的檢測方法流程圖。

附圖2是八味獐牙菜丸的指紋圖譜。

具體實施方式

本發明提供的用指紋圖譜法控制八味獐牙菜丸質量的檢測方法是經過研發人員反復試驗及理論驗證后制定出最優參數的色譜條件、最優參數的對照品溶液、最優參數的供試品溶液，并通過高效液相色譜法實現八味獐牙菜丸的指紋圖譜的建立，進而利用獲得的指紋圖譜來控制八味獐牙菜丸質量。以下具體描述本發明的技術方案：

請同時參看圖1，一種用指紋圖譜法控制八味獐牙菜丸質量的檢測方法，包括以下步驟：

步驟S300，制定色譜條件：流動相：甲醇-0.05%磷酸溶液，梯度洗脫：0～25min，甲醇為10%→30%；25～40min，甲醇為30%→45%；40～50min，甲醇為45%→60%；檢測波長：237?nm；進樣量10μL。

步驟S301，對照品溶液的制備：精密稱取獐牙菜苦苷對照品適量，加甲醇溶解并稀釋成0.3?mg·mL^-１的對照品溶液。