[發(fā)明專利]一種納米棒組裝的氧化鋅/硅酸鋅核殼型超結(jié)構(gòu)的合成方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310585622.0
• 申請(qǐng)日: 2013-11-20
• 公開（公告）號(hào): CN104649312A
• 公開（公告）日: 2015-05-27
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 孫彥剛;張文龍;蔡麗媛;丁德潤(rùn);饒品華;張文啟
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 上海工程技術(shù)大學(xué)
• 主分類號(hào): C01G9/02
• 分類號(hào): C01G9/02;C01B33/20;B82Y30/00
• 代理公司: 上海科盛知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 31225
• 代理人: 葉敏華

1.一種納米棒組裝的氧化鋅／硅酸鋅核殼型超結(jié)構(gòu)的合成方法，其特征在于，在水熱合成條件下，利用溶液中的無機(jī)離子之間的相互作用，首先生成ZnO三維超結(jié)構(gòu)，再通過ZnO三維超結(jié)構(gòu)的表面與堿性溶液中的Si反應(yīng)，形成納米棒組裝的ZnO／ZSO核殼型超結(jié)構(gòu)，其中ZSO為異極礦型硅酸鋅，化學(xué)式為Zn₄Si₂O₇(OH)₂·H₂O。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米棒組裝的氧化鋅／硅酸鋅核殼型超結(jié)構(gòu)的合成方法，其特征在于，該方法具體包括以下步驟：

(1)配制鋅離子前驅(qū)體溶液，加入反應(yīng)釜中，攪拌均勻；

(2)將經(jīng)過前處理的單晶硅基片浸入上述反應(yīng)釜中、密封，進(jìn)行水熱反應(yīng)，反應(yīng)完成后，自然冷卻至室溫；

(3)收集基片，分別用乙醇、去離子水沖洗數(shù)次，干燥后，得到納米棒組裝的ZnO／ZSO核殼型超結(jié)構(gòu)。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種納米棒組裝的氧化鋅／硅酸鋅核殼型超結(jié)構(gòu)的合成方法，其特征在于，納米棒組裝的ZnO／ZSO核殼型超結(jié)構(gòu)為放射狀的超結(jié)構(gòu)，其中，ZnO為核，呈次微米棒狀，ZSO為殼，呈納米棒狀。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種納米棒組裝的氧化鋅／硅酸鋅核殼型超結(jié)構(gòu)的合成方法，其特征在于，步驟(1)所述的鋅離子前驅(qū)體溶液由氨水、氫氧化鈉和鋅鹽配制而成，其中鋅離子的濃度為0.025-0.15mol／L，氫氧化鈉的濃度為0.05-0.3mol／L，氨水的濃度為1.0-4.0mol／L。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種納米棒組裝的氧化鋅／硅酸鋅核殼型超結(jié)構(gòu)的合成方法，其特征在于，步驟(1)所述的鋅離子前驅(qū)體溶液中，鋅離子的濃度為0.1mol／L，氫氧化鈉的濃度為0.2mol／L，氨水的濃度為3.0mol／L。

6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種納米棒組裝的氧化鋅／硅酸鋅核殼型超結(jié)構(gòu)的合成方法，其特征在于，所述的鋅鹽為乙酸鋅。

7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種納米棒組裝的氧化鋅／硅酸鋅核殼型超結(jié)構(gòu)的合成方法，其特征在于，步驟(1)中，鋅離子前驅(qū)體溶液加入的體積為反應(yīng)釜體積的60-85％。

8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種納米棒組裝的氧化鋅／硅酸鋅核殼型超結(jié)構(gòu)的合成方法，其特征在于，步驟(2)所述的前處理指對(duì)單晶硅基片表面進(jìn)行超聲波清洗，超聲波清洗的順序?yàn)榉治黾儽?、無水酒精和去離子水超聲清洗各5分鐘。

9.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種納米棒組裝的氧化鋅／硅酸鋅核殼型超結(jié)構(gòu)的合成方法，其特征在于，步驟(2)所述的單晶硅基片表面為100取向。

10.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種納米棒組裝的氧化鋅／硅酸鋅核殼型超結(jié)構(gòu)的合成方法，其特征在于，步驟(2)所述的水熱反應(yīng)的溫度為100-160℃，時(shí)間為8-14小時(shí)。