[發(fā)明專利]一種微孔型多孔粘土異構(gòu)材料的制備方法

有效

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• 申請日: 2013-11-19
• 公開（公告）號: CN103657594A
• 公開（公告）日: 2014-03-26
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 朱利中;趙璞
• 申請（專利權(quán)）人: 浙江大學(xué)
• 主分類號: B01J20/22
• 分類號: B01J20/22;B01J20/30;B01D53/02
• 代理公司: 杭州求是專利事務(wù)所有限公司 33200
• 代理人: 杜軍

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于吸附劑技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種微孔型多孔粘土異構(gòu)材料的制備方法。

背景技術(shù)

室內(nèi)空氣污染嚴重危害人類健康，其凈化技術(shù)受到人們越來越多的關(guān)注。吸附法具有效率高、成本低、無毒害、易于商業(yè)化生產(chǎn)等優(yōu)點，被廣泛應(yīng)用于室內(nèi)空氣凈化。其中常見的吸附材料有活性炭和分子篩等，活性炭常用于去除疏水性有機污染物，但難以有效去除極性有機污染物。分子篩可用于吸附凈化親水性有機污染物，但成本高。多孔粘土異構(gòu)材料（簡稱PCH）是一種表面親水的多孔材料，可用于吸附凈化親水性有機污染物，而且成本顯著低于分子篩。但傳統(tǒng)的PCH材料作為一種中孔吸附材料(孔徑>2nm)，其對室內(nèi)空氣中低濃度有機污染物的吸附效果難以達到實用要求，因而需要開發(fā)微孔(孔徑<2nm)豐富的新型PCH材料。

發(fā)明內(nèi)容

為解決傳統(tǒng)PCH微孔含量少的不足，本發(fā)明采用二苯基二乙氧基硅烷作為成孔劑，低溫合成了含有豐富微孔的新型PCH材料。

本發(fā)明方法包括以下步驟：

步驟(1).?在膨潤土中加入十六烷基三甲基溴化銨混合均勻，得到有機膨潤土；十六烷基三甲基溴化銨的加入量為一倍膨潤土陽離子交換量CEC；

步驟(2).?將正硅酸乙酯與二苯基二乙氧基硅烷按1:(0.1～100)的質(zhì)量比混合均勻形成混合液；

步驟(3).?將十二胺、步驟(1)合成的有機膨潤土與步驟(2)得到的混合液按(1～40):1:120的質(zhì)量比充分混勻，得到前體溶液；

步驟(4).?將步驟(3)得到的前體溶液在30～70℃水浴反應(yīng)6～18h小時后并抽濾，得到的固體自然風(fēng)干或烘干；

步驟(5).?將步驟(4)得到的干燥固體放入馬弗爐中450～650℃煅燒2～6h得到微孔PCH材料。

本發(fā)明采用二苯基二乙氧基硅烷作為成孔劑，使得最終制備得到的材料微孔孔徑<2nm，能更好地達到室內(nèi)空氣中低濃度有機污染物的吸附效果。

本發(fā)明制備的材料比傳統(tǒng)PCH材料在孔徑、比表面積、微孔比表面積等參數(shù)上均有明顯的提升，對低濃度污染物的吸附能力顯著增強。

本發(fā)明合成的材料可應(yīng)用于室內(nèi)空氣凈化，例如：以材料為核心制備空氣凈化組件，安裝于空氣凈化器，可有效去除如裝修、吸煙等產(chǎn)生的污染物；安裝于空調(diào)設(shè)備，則可實現(xiàn)在空調(diào)換氣的過程中去除室內(nèi)污染物，有效降低由于新風(fēng)不足所造成的室內(nèi)健康風(fēng)險；將材料制備成為涂料，可實現(xiàn)對是室內(nèi)空氣中污染物的吸附凈化。該材料使用場所廣泛，如居民室內(nèi)、醫(yī)院、學(xué)校和工廠等，在低濃度氣體凈化領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用前景。

附圖說明

圖1為實施例1所制備的微孔PCH材料與傳統(tǒng)PCH材料的孔徑分布對比圖。

具體實施方式

下面結(jié)合附圖和具體實施例對本發(fā)明做進一步的分析。

對比例.

將2g有機膨潤土和40g十二胺混合，50℃攪拌30min；將240g正硅酸乙酯加入，35℃攪拌12h；抽濾后所得固體自然風(fēng)干；馬弗爐以2℃/min程序升溫至600℃，并保持4h后即得傳統(tǒng)PCH材料，記為PCH0。

實施例1.

將180g正硅酸乙酯和60g二苯基二乙氧基硅烷混合均勻形成240g混合液，將2g有機膨潤土和40g十二胺混合，50℃攪拌30min，然后加入240g混合液，35℃攪拌12h；抽濾后所得固體自然風(fēng)干；馬弗爐以2℃/min程序升溫至600℃，并保持4h后即得微孔PCH材料，記為PCH25。

如表1、圖1所示，PCH25的比表面積和微孔比表面積均大于PCH0；PCH25與PCH0相比，其微孔含量顯著增高，中孔含量明顯減少，說明PCH25的吸附勢比PCH0明顯增強。

表1?不同PCH吸附材料的比表面積及微孔比表面積