[發明專利]一種銀杏根皮中低酸高純度萜內酯提取物的制備工藝

有效

• 申請號: 201310576700.0
• 申請日: 2013-11-19
• 公開（公告）號: CN103610708A
• 公開（公告）日: 2014-03-05
• 發明（設計）人: 姚建標;王如偉;葉劍鋒;方玲;吳旭明;金輝輝;胡林水
• 申請（專利權）人: 浙江康恩貝制藥股份有限公司;浙江康恩貝藥品研究開發有限公司
• 主分類號: A61K36/16
• 分類號: A61K36/16;A61K127/00
• 代理公司: 浙江杭州金通專利事務所有限公司 33100
• 代理人: 吳巧玲

1.一種銀杏根皮中低酸高純度萜內酯提取物的制備工藝，以經粉碎的銀杏根皮為原料，加乙醇溶液提取；提取液濃縮，加水稀釋，經聚酰胺吸附樹脂吸附洗脫；收集吸附殘液和水洗脫液，濃縮，加乙醇溶液重結晶；再經高效液相色譜分離，得到低酸高純度萜內酯提取物，其總內酯含量≥95%，總銀杏酸含量≤1ppm；具體制備步驟如下：1）取粉碎后的銀杏根皮，加60-80%乙醇水溶液回流提取2-3次，提取液濃縮至無醇，得濃縮液；2）濃縮液加純化水稀釋至50℃下密度為1.0-1.1g/mL，上聚酰胺吸附樹脂，水洗，收集吸附殘液和水洗脫液，濃縮，得稠膏；3）稠膏加入一定量乙醇水溶液，60℃水浴加熱使其完全溶解，過濾，濾液置冰箱冷藏，重結晶；結晶后母液再重復操作，得粗結晶；4）粗結晶用適量甲醇水溶解，經高效液相色譜分離，重復進樣，合并內酯部位流分，減壓濃縮，干燥，即得純度≥95%的低酸萜內酯提取物。

2.根據權利要求1所述的制備工藝，其特征是步驟1）所述的60-80%乙醇水溶液為：每公斤銀杏根皮加入10-15倍的60-80%乙醇水溶液，回流提取。

3.根據權利要求1所述的制備工藝，其特征是步驟1）所述的濃縮至無醇為：濃縮至乙醇含量小于5%。

4.根據權利要求1所述的制備工藝，其特征是步驟2）所述的聚酰胺樹脂粒度為100-200目；所述的水洗的用量為3-4倍柱體積；所述的稠膏為50℃下密度為1.2-1.5?g/mL。

5.?根據權利要求1所述的制備工藝，其特征是步驟3）所述的一定量乙醇水溶液為：加入一定量的乙醇至溶液濃度為20-40%；所述的濾液置冰箱冷藏為：濾液置冰箱0-4℃，冷沉8-12h。

6.根據權利要求1所述的制備工藝，其特征是步驟3）所述的結晶后母液再重復操作為：結晶后母液濃縮，再用20-30倍量的20-40%乙醇水溶液重結晶，操作3次。

7.根據權利要求1所述的制備工藝，其特征是步驟4）所述的粗結晶用適量甲醇水溶解為：粗結晶一定量加60-80%的甲醇水溶液，溫水浴加熱，使其處于過飽和溶解狀態。

8.根據權利要求1所述的制備工藝，其特征是步驟4）所述的經高效液相色譜分離為：采用C18制備色譜柱，流動相為30-50%甲醇-水，紫外檢測波長為218nm，流速為200-500mL/min，進樣量為50-100mL/次，重復進樣，收集BB至GB間的五個內酯流分。