[發明專利]可降低單晶頭部漩渦缺陷的直拉單晶生產工藝及檢測方法

無效

• 申請號: 201310575640.0
• 申請日: 2013-11-18
• 公開（公告）號: CN103556216A
• 公開（公告）日: 2014-02-05
• 發明（設計）人: 馬洋;徐強;王巖;谷守偉;王永青;賈海洋;梁山;王軍磊;賀金龍;陳康;張艷磊;高樹良;沈浩平
• 申請（專利權）人: 內蒙古中環光伏材料有限公司
• 主分類號: C30B15/20
• 分類號: C30B15/20
• 代理公司: 天津中環專利商標代理有限公司 12105
• 代理人: 王鳳英

技術領域

本發明涉及單晶生產方法，尤其涉及一種可降低單晶頭部漩渦缺陷的直拉單晶生產工藝及檢測方法。

背景技術

近20年來，隨著集成電路的迅速發展，對硅單晶質量的要求越高，硅單晶中尺度在微米或者小于微米數量級的微缺陷，對器件的性能、成品率等有很大影響，因此越來越受到人們的重視。在晶體生長過程中，熱缺陷中的空位和填隙原子，以及化學雜質原子在一定的條件下都會出現飽和情況，因此會出現凝聚成點缺陷團，稱之為微缺陷。通常，它們在晶體平行于生長軸方向的縱截面上呈條紋狀分布，在垂直于生長軸的方向上呈“漩渦”形狀分布，因此人們又把它稱為“漩渦缺陷”。直拉硅單晶中存在Ⅰ、Ⅱ兩類漩渦缺陷，Ⅰ型漩渦缺陷尺度在微米數量級，密度約10⁷/cm³，是晶體生長過程中的結構缺陷；Ⅱ型漩渦缺陷尺度在數百埃至數千埃數量級，密度約10⁸—10⁹/cm³。直拉硅單晶Ⅰ型漩渦缺陷的數量較少,主要是Ⅱ型漩渦缺陷。直拉硅單晶在生長過程中，由于引入了大量的雜質，特別是氧，Ⅱ型漩渦缺陷主要由氧沉淀構成，氧沉淀同時存在方形片和六角片兩種形態，方形片占大多數。?

直拉法生長硅單晶的具體工藝步驟如下：包括裝料、化料、引細晶、放肩、轉肩、等徑、收尾、冷卻等，單晶在放肩過程中，放肩前期主要通過籽晶散熱—凸界面（a）（見圖1），隨著長度的增長，通過籽晶和肩部表面散熱—平坦界面（b）（見圖1），放肩后期主要通過肩部表面散熱（c）（見圖1），隨著放肩長度增長，頂角變小，強迫對流逐漸增強，強迫對流帶著熱的熔體沖擊界面，先使界面組織穩定性破壞，液流從臨界狀態過度到穩定狀態，在正溫度梯度和溫度震蕩逐漸削弱的條件下，不穩定界面逐漸向穩定界面過度，液流變化引起界面附近熔體溫度的急劇變化，使伸向熔體的凸圓錐反熔形成胞狀界面，液流轉換導致界面翻轉，固液界面隨著放肩長度的增長而發生翻轉。但是固液界面翻轉完成后，伴隨而來的是組分過冷、熔質尾跡、氣泡和熔體包裹物的漩渦缺陷越來越嚴重。原工藝通過設定放肩時的晶升速度與溫度降幅，使放肩的長度控制在40-70mm范圍內，頂角角度在95-130°范圍內，原工藝的液面翻轉情況如圖2所示。

近年來，如何克服直拉硅單晶中存在漩渦缺陷問題一直是工藝技術人員攻關的課題，經過分析對比及多次試驗得出，由于放肩時的晶升速度和溫度降幅是控制放肩的長度和頂角角度的決定因素，因此必須對直拉硅單晶的現有工藝進行改進。

發明內容

本發明所要解決的問題在于打破現有拉晶工藝技術，提出一種使單晶生長固液界面提前翻轉，可有效降低單晶頭部漩渦缺陷的直拉單晶生產工藝。本工藝通過改變單晶生長放肩過程中的晶升速度和溫度降幅，控制單晶放肩長度和頂角角度，使單晶生長固液界面較原工藝生長固液界面提前翻轉，如圖3所示。采取提高放肩時的晶升速度，同時減小放肩時的溫度降幅，使單晶的放肩長度增長、頂角角度也相應減小，晶體直徑逐漸增大，熔體中強迫對流與自然對流相比，強迫對流逐漸占據主導地位，單晶生長固液界面提前翻轉，以降低單晶頭部的漩渦缺陷長度。

本發明采取的技術方案是：一種可降低單晶頭部漩渦缺陷的直拉單晶生產工藝，其特征在于：在放肩工藝中，設定放肩時晶升速度為40-80mm/hr，設定放肩時的熱場溫度降幅為0-60sp，控制放肩長度為100-130mm，頂角角度為40-80°。

本發明在放肩工藝中，設定晶轉10-12r/min、堝轉8-10r/min、氬氣流量60-80slpm、爐壓10-20Torr。

本發明采取的可降低單晶頭部漩渦缺陷的直拉單晶生產工藝的檢測方法，其特征在于：取被檢測樣片在拋光液中拋光3-5min，在擴散爐溫度為850℃中恒溫40min，冷卻后，在腐蝕液中腐蝕3-5?min，然后用水處理干凈，即可裸眼從硅片表面觀測出單晶頭部漩渦缺陷情況。

本發明所產生的有益效果是：通過改變直拉單晶生產工藝，采取調整放肩時的晶升速度和溫度降幅來使單晶生長固液界面提前翻轉，降低了單晶頭部的漩渦缺陷長度，從而解決單晶漩渦缺陷問題，提高了單晶的合格率，降低了成本，增加了經濟效益。?

附圖說明

圖1是晶體散熱示意圖；

圖2是現有工藝的單晶生長固液界面翻轉示意圖；

圖3是采用本發明的單晶生長固液界面翻轉示意圖。

具體實施方式