[發(fā)明專利]一種包覆結構的磁電復相陶瓷的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310572199.0
• 申請日: 2013-11-15
• 公開（公告）號: CN103588474A
• 公開（公告）日: 2014-02-19
• 發(fā)明（設計）人: 柯華;張洪軍;張利偉;莫然;王文;賈德昌;周玉
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業(yè)大學
• 主分類號: C04B35/26
• 分類號: C04B35/26;C04B35/462;C04B35/622
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 牟永林

1.一種包覆結構的磁電復相陶瓷的制備方法，其特征在于一種包覆結構的磁電復相陶瓷為鐵電相的aA_4-xB_xTi₃O₁₂包覆鐵磁性的bCoFe₂O₄的磁電復相陶瓷，其中a為A_4-xB_xTi₃O₁₂的物質的量，b為CoFe₂O₄的物質的量，且0.3≤a≤0.9，0.1≤b≤0.7，a+b=1，A_4-xB_xTi₃O₁₂中0.5≤x≤0.9，A為鉍元素或鋇元素，B為釹元素、鑭元素或鈰元素，Ti為鈦元素，O為氧元素，具體的制備方法是按以下步驟完成的：

一、制備溶膠A：①依照化學式A_4-xB_xTi₃O₁₂稱取鉍鹽和鋇鹽中的一種作為原料1，稱取釹鹽、鑭鹽和鈰鹽中的一種作為原料2，將原料1和原料2混合得到原料，然后向原料中加入質量分數(shù)為99.5%～99.9%的醋酸，在溫度為80℃～100℃和攪拌速度為150r/min～300r/min的條件下攪拌至原料完全溶解，得到含有原料的醋酸溶液；②首先在室溫條件下使步驟一①得到的含有原料的醋酸溶液自然冷卻至室溫，然后向自然冷卻至室溫的含有原料的醋酸溶液中加入溶劑，在攪拌速度為150r/min～300r/min的條件下攪拌30min～45min，得到溶膠A；

步驟一①中所述的A_4-xB_xTi₃O₁₂中0.5≤x≤0.9，A為鉍元素或鋇元素，B為釹元素、鑭元素或鈰元素，Ti為鈦元素，O為氧元素；

步驟一①中所述的鉍鹽為次硝酸鉍或乙酸鉍；步驟一①中所述的鋇鹽為硝酸鋇或乙酸鋇；步驟一①中所述的釹鹽為硝酸釹或乙酸釹；步驟一①中所述的鑭鹽為硝酸鑭或乙酸鑭；步驟一①中所述的鈰鹽為硝酸鈰或乙酸鈰；

步驟一①中所述的原料總的物質的量與醋酸的體積比為(0.2mmol～1.6mmol):1mL；

步驟一②中所述的溶劑為乙二醇或乙二醇甲醚；

步驟一①中所述的醋酸與步驟一②中所述的溶劑的體積比為(1～10):1；

二、制備溶液B：將質量分數(shù)為99.0%～99.8%的乙二醇加入到鈦酸四丁酯中，在室溫下和攪拌速度為150r/min～300r/min的條件下攪拌10min～20min，得到溶液B；

步驟二所述的鈦酸四丁酯的質量與乙二醇的體積比為(50mg～300mg):1mL；

三、制備溶膠C：將溶膠A和溶液B充分混合，在室溫條件下和攪拌速度為150r/min～300r/min的條件下攪拌10min～20min，得到溶膠C；

步驟三中所述的溶液B中鈦酸四丁酯的物質的量與溶膠A中原料總的物質的量的比為3:4；

四、制備溶膠D：①依照化學式CoFe₂O₄分別稱取硝酸鈷和硝酸鐵；②將步驟四①稱取的硝酸鈷和硝酸鐵分別加入到質量分數(shù)為99.5%～99.9%的醋酸中，在溫度為60℃～90℃和攪拌速度為150r/min～300r/min的條件下攪拌至硝酸鈷和硝酸鐵完全溶解，得到硝酸鈷/硝酸鐵的醋酸溶液；③首先在室溫條件下使步驟四②得到的硝酸鈷/硝酸鐵的醋酸溶液自然冷卻至室溫，然后向自然冷卻至室溫的硝酸鈷/硝酸鐵的醋酸溶液中加入質量分數(shù)為99.0%～99.8%的乙二醇，在攪拌速度為150r/min～300r/min的條件下攪拌15min～20min，得到溶膠D；

步驟四①中所述的CoFe₂O₄中Co為鈷元素，F(xiàn)e為鐵元素，O為氧元素；

步驟四①中所述的硝酸鈷的物質的量與硝酸鐵的物質的量比為1:2；

步驟四①中所述的硝酸鈷的物質的量與步驟四②中所述的醋酸的體積比為(0.1mmol～1.5mmol):1mL；

步驟四②中所述的醋酸與步驟四③中所述的乙二醇的體積比為(1～10):1；

五、滴加、攪拌：①將溶膠D以45滴/min～60滴/min的滴速滴加到攪拌速度為150r/min～300r/min的溶膠C中，得到溶膠C/溶膠D的混合溶膠；②將步驟五①得到的溶膠C/溶膠D的混合溶膠以150r/min～300r/min的攪拌速度攪拌10min～20min，得到攪拌后的溶膠C/溶膠D的混合溶膠；

步驟五中所述的溶膠C/溶膠D的混合溶膠中鈦元素與溶膠C/溶膠D的混合溶膠中鈷元素的摩爾比為3a:b，且0.3≤a≤0.9，0.1≤b≤0.7，a+b=1；

六、干燥：①將步驟五②得到的攪拌后的溶膠C/溶膠D的混合溶液在溫度為30℃～50℃的溫度下干燥24h～48h，得到混合濕凝膠；②步驟六①得到的混合濕凝膠在溫度為30℃～50℃的條件下干燥120h～170h，得到混合干凝膠；

七、煅燒：首先將步驟六②得到的混合干凝膠以5℃/min～10℃/min的升溫速率從室溫升溫至350℃～450℃，并在350℃～450℃的條件下保溫1h～2h，然后以5℃/min～10℃/min的升溫速率從溫度為350℃～450℃升溫至600℃～650℃，并在溫度為600℃～650℃的條件下保溫1h～2h，隨爐自然冷卻后得到陶瓷粉體；

八、研磨：將步驟七得到的陶瓷粉體進行研磨，得到顆粒細膩的粉末；

九、燒結：將步驟八得到的顆粒細膩的粉末在壓力為8MPa～12MPa的壓力下壓成片狀，在溫度為1000℃～1300℃的溫度下保溫1h～2h，得到aA_4-xB_xTi₃O₁₂包覆bCoFe₂O₄的磁電復相陶瓷。