[發明專利]鋼材紅外碳硫分析的制樣方法和分析方法

無效

• 申請號: 201310571859.3
• 申請日: 2013-11-15
• 公開（公告）號: CN103604670A
• 公開（公告）日: 2014-02-26
• 發明（設計）人: 謝永宏;王宏斌;劉鵬鷹;張育新;馮建航;趙晶;李琛芳;王建忠;閆春龍
• 申請（專利權）人: 宣化鋼鐵集團有限責任公司;河北鋼鐵集團有限公司
• 主分類號: G01N1/28
• 分類號: G01N1/28;G01N21/3563
• 代理公司: 石家莊冀科專利商標事務所有限公司 13108
• 代理人: 趙紅強

技術領域

本發明涉及一種鋼材試料的分析方法，尤其是一種鋼材紅外碳硫分析的制樣方法和分析方法。

背景技術

紅外碳硫分析法是一種常用的定量分析方法，但在小規格鋼材試料的分析過程中存在諸多問題。首先制樣難度大，對于直徑Φ6.5以下規格的試料，車屑時易出現崩刀現象，制樣周期長；其次制取的屑狀試料為1/2直徑外圓部分，存在局部性；另外還存在試料易氧化變色不易保存等情況。

發明內容

本發明要解決的技術問題是提供一種可用于直徑Φ6.5以下規格試料的鋼材紅外碳硫分析的制樣方法；本發明還提供了一種鋼材紅外碳硫分析方法。

為解決上述技術問題，本發明制樣方法所采取的技術方案是：先將鋼材試料磨掉外層氧化皮，然后切除鋼材試料的端部，再切取一段鋼材試料，即可得到塊狀的鋼材試樣。

本發明制樣方法所述鋼材試樣的直徑為5.5～6.5mm，長度為0.10～0.25mm。

本發明制樣方法采用切樣機切取鋼材試樣；所述切樣機的刀片在切取之前先用分析純乙醇清潔。

本發明分析方法采用上述的制樣方法進行制樣，分析步驟為：（1）選取能夠覆蓋鋼種碳硫含量范圍且碳硫標準值具有的梯度的若干鋼材標樣，采用紅外碳硫分析法分析鋼材標樣，建立碳硫分析曲線；

（2）制取鋼材試樣，采用紅外碳硫分析法分析鋼材試樣，根據碳硫分析曲線即可得到鋼材試樣中的碳硫含量。

本發明分析方法所述鋼材試樣的分析質量為0.47±0.03g；所采用的助熔劑為：鎢粉1.6±0.1g，錫粒0.31±0.01g；所述分析過程中采用碳硫坩堝蓋配合瓷坩堝。。

本發明分析方法所述紅外碳硫分析法的分析條件為：氧氣純度大于99.99wt%、流量為3.0L/min，最大工作電流175mA，恒溫室溫度55℃，精制器溫度700℃，加熱過濾溫度138℃。

采用上述技術方案所產生的有益效果在于：本發明制樣方法針對Φ6.5以下規格的鋼材試料，采用塊狀試樣代替屑狀試樣，由原來的“鉆屑或車屑”制樣工序改為“去皮—切制”制樣工序；塊狀試樣為鋼材截面全部，具有代表性；試樣制取方便快捷，效率提高約3～4倍，且便于保存。

本發明分析方法具有試料具有代表性、制取方便，碳硫分析精度高、重現性及再現性好的特點，碳硫對比試驗可行性增強，保證生產正常有序進行，實現數據傳輸暢通。

具體實施方式

本鋼材紅外碳硫分析的制樣方法和分析方法采用下述工藝步驟：

（1）碳硫制樣：對Φ6.5以下規格試料采用塊狀試料，采用去皮、切制工序。

去皮工序：主要是進行試料表面氧化皮處理，用砂輪磨樣機去掉外層氧化皮。

切制工序：首先選用分析純乙醇清潔液壓切樣機刀片，待干燥后切掉去除氧化皮后的試料端部，再切取試驗所需長度，即可得到鋼材試樣。鋼材試樣的直徑為φ5.5-φ6.5，長度范圍在0.10～0.25mm；每塊切制后的試料質量為0.2g左右。

（2）優化試樣分析質量：

鋼材碳硫紅外分析法的標準測量條件中試樣質量為1.0±0.1g，本分析方法在此基礎上試樣分析質量優化為0.47±0.03g。

（3）優化助熔劑配比及坩堝裝樣方法：

鋼材碳硫紅外吸收法使用鎢粉和錫粒作為混合助熔劑。常規配比為鎢粉1.5±0.1g，錫粒0.30±0.05g，在坩堝內放置順序為試料鋪底，鎢粉覆蓋，錫粒頂置。在常規方案基礎上，助熔劑的配比調整為鎢粉1.6±0.1g，錫粒0.31±0.01g。調整后的助溶劑配比方案，填加量增大，導致燃燒產生粉塵增多，故采用碳硫坩堝蓋配合瓷坩堝使用方法，減少粉塵污染。

（4）確定分析條件和建立分析曲線并驗證：

本方法中紅外碳硫分析儀的分析條件為氧氣純度大于99.99%，流量為3.0L/min，最大工作電流175mA，恒溫室溫度55℃，精制器溫度700℃，加熱過濾溫度138℃。該方法曲線建立和驗證是根據試料鋼種含量選取標樣，要求選取的標樣碳硫標準值有明顯的梯度，能夠覆蓋鋼種碳硫含量范圍，每組標樣至少平行測定2次，依據最小二乘法，建立碳硫分析曲線確定方程系數。驗證時選用標樣值在分析曲線內的標樣進行測定，標準值與分析值在允許誤差范圍內，說明曲線可以進行分析；標準值與分析值超出允許誤差，說明曲線應重新校準。

（6）鋼材碳硫分析：