[發明專利]一種反應性受阻酚原位穩定尼龍的制備方法有效
| 申請號: | 201310568190.2 | 申請日: | 2013-11-14 |
| 公開(公告)號: | CN103709736A | 公開(公告)日: | 2014-04-09 |
| 發明(設計)人: | 葉林;史開華;趙曉文 | 申請(專利權)人: | 四川大學 |
| 主分類號: | C08L77/02 | 分類號: | C08L77/02;C08L77/06;C08K5/205;B29C47/92 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 610065 四川*** | 國省代碼: | 四川;51 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 反應 受阻 原位 穩定 尼龍 制備 方法 | ||
1.一種反應性受阻酚原位穩定尼龍,其特征在于該原位穩定尼龍合成的原料由以下組分組成,按重量計為:
其中,尼龍為尼龍6、尼龍66、尼龍610、尼龍1010、尼龍12中的任一種;
受阻酚抗氧劑為乙二醇(β-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸酯)、三甘醇雙-3-(3-叔丁基-4-羥基-5-甲基苯基)丙酸酯、四(β-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸)季戊四醇酯、N,N'-二-(2-(3(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)-丙酰氧基)乙基)草酰胺等含有酯基、酰胺基的酚類抗氧劑中的任一種;
堿催化劑為氫氧化鈣、甲醇鈉、氫氧化鉀、氫氧化鈉、己內酰胺鈉中的任一種,配成質量百分濃度為15%的水溶液;
無機酸為鹽酸、硫酸、硝酸、亞硝酸、磷酸中的任一種;
官能團試劑為六亞甲基-1,6-二異氰酸酯、甲苯二異氰酸酯、異佛爾酮二異氰酸酯、氯化亞砜中的任一種。
2.如權利要求1所述原位穩定化尼龍的制備方法,其特征在于該方法包括以下步驟:
反應性受阻酚抗氧劑的制備:
將30~60份的受阻酚抗氧劑及100~400份濃度為15%堿催化劑溶液加入反應釜內,通N2,于60~100℃下快速攪拌進行水解反應,反應時間5~8h,然后加入70~150份無機酸進行中和,生成大量羧基化受阻酚白色沉淀,抽濾干燥;隨后加入20~70份的官能團試劑于20~80℃下反應,反應時間3~5h,并升溫至90~110℃,減壓蒸餾除去過量的官能團試劑,獲得反應性受阻酚抗氧劑;
原位穩定化尼龍的制備:
將干燥的尼龍100份與反應性受阻酚抗氧劑0.1-10份在高速萬能粉碎機中混合均勻,在雙螺桿擠出機中擠出、水冷、造粒,擠出機料筒溫度為210~250℃,螺桿轉速為60~80r/min;擠出料于85℃干燥4h,獲得原位穩定化尼龍產品。
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