[發明專利]針對他汀類藥物合成過程廢液中甲基叔丁基醚-四氫呋喃回收的雙精餾塔串聯分離提純方法

有效

• 申請號: 201310568014.9
• 申請日: 2013-11-14
• 公開（公告）號: CN103706136B
• 公開（公告）日: 2018-08-28
• 發明（設計）人: 漆志文;張弛;秦磊;葉銀梅;陳立芳;尹曉龍;徐雪峰
• 申請（專利權）人: 江蘇阿爾法藥業有限公司
• 主分類號: B01D3/14
• 分類號: B01D3/14;B01D3/42
• 代理公司: 南京天華專利代理有限責任公司 32218
• 代理人: 徐冬濤;呂鵬濤

本發明公開了一種針對他汀類藥物合成過程廢液中甲基叔丁基醚?四氫呋喃回收的雙精餾塔串聯分離提純方法，將他汀類藥物合成過程廢液導入填料塔I中，控制塔頂溫度30℃～40℃下進行精餾處理，從塔頂得到異戊二烯與水混合液，再進一步分層處理，得到異戊二烯；填料塔I的塔釜出料液通入填料塔II中，控制塔頂溫度50℃～65℃下進行精餾處理，從填料塔II塔頂得到甲基叔丁基醚?四氫呋喃混合溶劑。本專利工藝使用兩個填料精餾塔串聯進行操作。該分離操作工藝能耗低，流程簡單，可以提高溶劑甲基叔丁基醚?四氫呋喃的回收利用率，在提高經濟效益的同時，也可減少對環境的污染和破壞。

技術領域

本發明屬于化工廢液領域，具體涉及一種針對他汀類藥物合成過程廢液中甲基叔丁基醚-四氫呋喃回收的雙精餾塔串聯分離提純工藝。

背景技術

他汀類藥物在制備過程中，需要使用大量的異戊二烯、甲基叔丁基醚、四氫呋喃和乙酸叔丁酯等溶劑，因此產生了大量的溶劑的混合廢液。在常溫常壓下，異戊二烯、甲基叔丁基醚和四氫呋喃都是非常容易揮發的物質（沸點：異戊二烯為34℃，甲基叔丁基醚為55.2℃，四氫呋喃為65.4℃），其中甲基叔丁基醚和四氫呋喃會和溶液中的水形成最低共沸物，而且異戊二烯也會和溶液中的水形成最低共沸物，且會和溶劑中的乙酸叔丁酯形成最高共沸物，最高共沸物組成為1:6。廢溶劑中甲基叔丁基醚和四氫呋喃所占的溶劑比例較大，約占50%-80%，若將其排放，不僅將會對環境產生較大的污染，而且也產生經濟上的浪費。但是由于該體系較為復雜，共沸物眾多，采用一般的蒸餾或者單塔精餾將得不到高純度的甲基叔丁基醚-四氫呋喃溶劑，且在蒸餾或者精餾過程中，由于共沸體系的存在還將會造成較大的溶劑浪費，從而降低甲基叔丁基醚和四氫呋喃的回收利用率和經濟效益。所以有必要尋找一種較優的分離提純方法，得到滿足套用標準的溶劑。

精餾相對于蒸餾而言，是一個多級蒸餾，其作用效果要完全好于蒸餾。其和蒸餾的本質區別在于蒸餾是利用各種溶劑中沸點不同的原理達到分離的作用，而精餾是利用氣液交換，繼而達到氣液平衡，從而分離各種溶劑。其實質區別就在于是否在塔頂頂部有液回流。回流液的產生不僅可以使上升蒸汽中重組分含量下降，而且可以提高蒸汽中輕組分的含量。

發明內容

本發明的目的是提供一種以填料精餾塔為核心分離設備，采用雙塔常壓聯用，對他汀類藥物在合成工藝中所產生的廢液中甲基叔丁基醚-四氫呋喃溶劑的回收工藝，以及使用該工藝進行分離回收得到高純度甲基叔丁基醚-四氫呋喃溶劑的操作方法。本專利工藝使用兩個填料精餾塔串聯進行操作。該分離操作工藝能耗低，流程簡單，可以提高溶劑甲基叔丁基醚-四氫呋喃的回收利用率，在提高經濟效益的同時，也可減少對環境的污染和破壞。

本發明的目的可以通過以下措施達到：

一種針對他汀類藥物合成過程廢液中甲基叔丁基醚-四氫呋喃回收的雙精餾塔串聯分離提純方法：將他汀類藥物合成過程廢液導入填料塔I中，控制塔頂溫度30℃～40℃下進行精餾處理，從塔頂得到異戊二烯與水混合液，再進一步分層處理，得到異戊二烯；填料塔I的塔釜出料液通入填料塔II中，控制塔頂溫度50℃～65℃下進行精餾處理，從填料塔II塔頂得到甲基叔丁基醚-四氫呋喃混合溶劑。

本發明所使用的原料液為生產他汀類藥物過程中所產生的廢溶劑。由于藥物在生產過程中多為間歇操作，故每一批次中同種溶劑的含量并不相同。原料液在進塔精餾提純之前，必須進行攪拌靜止處理，除去其中的一些固體及不溶雜質，防止對進料泵造成損害及堵塞填料精餾塔，造成氣液交換不暢。所述他汀類藥物合成過程廢液中含有甲基叔丁基醚、四氫呋喃、異戊二烯和乙酸叔丁酯。進一步的，他汀類藥物合成過程廢液中含有：甲基叔丁基醚35%-70%，四氫呋喃10%-25%，異戊二烯5%-20%，乙酸叔丁酯15%-40%。