[發(fā)明專利]一種測定卷煙側流煙氣中氨含量的方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310567944.2
• 申請日: 2013-11-13
• 公開（公告）號: CN103558309A
• 公開（公告）日: 2014-02-05
• 發(fā)明（設計）人: 廖惠云;莊亞東;曹毅;李朝建;沈曉晨;王珂清;熊曉敏;石懷彬;張媛;朱瑩;朱龍杰;韓開冬
• 申請（專利權）人: 江蘇中煙工業(yè)有限責任公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 南京蘇高專利商標事務所(普通合伙) 32204
• 代理人: 邱興天

1.一種測定卷煙側流煙氣中氨含量的方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）標準工作溶液的制備：用鹽酸溶液稀釋銨離子標準儲備液，定容于容量瓶中，配制系列標準工作溶液；

（2）卷煙的抽吸：按照GB/T5606.1抽取卷煙樣品，同時進行卷煙分煙。參考行業(yè)標準YC/T185-2004，捕集兩支分選卷煙側流煙氣中的粒相物和氣相物，隨即進行樣品前處理；

（3）樣品前處理：分別對粒相物和氣相物進行處理，制得側流煙氣粒相物萃取液和側流煙氣氣相物吸收液；

（4）待測溶液的制備：各定量移取一定體積的上述制得的粒相物萃取液和側流氣相物吸收液，稀釋、定容；搖勻后使用0.45μm水相濾膜過濾，過濾放置于色譜瓶中，即制得待測溶液；

（5）色譜儀器分析：用離子色譜儀對標準工作溶液和待測溶液進行檢測分析；

（6）標準工作曲線的制作及樣品結果的計算。

2.根據(jù)權利要求1所述的測定卷煙側流煙氣中氨含量的方法，其特征在于：步驟（1）中，標準工作溶液的制備過程為：用0.01mol/L的鹽酸溶液稀釋銨離子標準儲備液，定容于容量瓶中，制備系列標準工作溶液，其中銨離子濃度為0.1μg/mL、0.3μg/mL、0.5μg/mL、0.7μg/mL、1.0μg/mL和2.0μg/mL。

3.根據(jù)權利要求1所述的測定卷煙側流煙氣中氨含量的方法，其特征在于：步驟（2）中，卷煙的抽吸包括以下步驟：按照GB/T5606.1抽取樣品，對卷煙樣品平衡48小時，按照平均重量±20mg、平均吸阻±50Pa進行分選。選取2支分選后的卷煙，參考標準YC/T185-2004，按照GB/T19609規(guī)定條件，進行側流煙氣的捕集，其中用玻璃纖維濾片捕集側流煙氣的粒相物，使用0.01mol/L的鹽酸溶液作為吸收液，用魚尾罩和兩個串聯(lián)的吸收瓶捕集側流煙氣的氣相物，吸收瓶中各裝入20mL的吸收液。

4.根據(jù)權利要求1所述的測定卷煙側流煙氣中氨含量的方法，其特征在于：步驟（3）中，樣品前處理中，粒相物的處理步驟為：抽吸完卷煙后，取出截留側流煙氣粒相物的玻璃纖維濾片，將捕集器內(nèi)壁用干凈四分之一濾片擦干凈，隨后一起將濾片放入100mL錐型瓶中，準確加30mL濃度為0.01mol/L的鹽酸溶液，回旋式振蕩40min，轉速為160r/min，即制得側流煙氣粒相物萃取液。

5.根據(jù)權利要求1所述的測定卷煙側流煙氣中氨含量的方法，其特征在于：步驟（3）中，樣品前處理中，氣相物處理步驟為：魚尾罩內(nèi)壁用80mL濃度為0.01mol/L的鹽酸萃取溶液淋洗至250mL容量瓶中。再將兩個氣體吸收瓶中吸收液轉移至上述250mL容量瓶中，并分別用50mL濃度為0.01mol/L的鹽酸溶液洗滌吸收瓶與側流煙氣接觸部分，每個吸收瓶各洗滌2次～3次，淋洗液一并轉入250mL容量瓶中，用鹽酸萃取溶液定容至刻度，搖勻，靜置2min，即制得側流煙氣氣相物(魚尾罩+吸收瓶）吸收液。

6.根據(jù)權利要求1所述的測定卷煙側流煙氣中氨含量的方法，其特征在于：步驟（4）中，待測溶液的制備包括以下步驟：將上述制得的側流煙氣粒相物(濾片)萃取液和側流煙氣氣相物(魚尾罩+吸收瓶）吸收液，各定量移取1mL，合并置入到50mL容量瓶中，使用濃度為0.01mol/L的鹽酸溶液定容。搖勻后，使用0.45μm水相濾膜過濾，過濾放置于色譜瓶中，即制得待測溶液。