[發(fā)明專利]無氯鉀銨復合肥的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310565282.5
• 申請日: 2013-11-13
• 公開（公告）號: CN103553754A
• 公開（公告）日: 2014-02-05
• 發(fā)明（設計）人: 孔紅星;李利軍;黃文藝;程昊;李彥青;劉柳
• 申請（專利權）人: 廣西科技大學
• 主分類號: C05G1/00
• 分類號: C05G1/00;C01F7/56;C01F7/02;C01F7/34
• 代理公司: 柳州市集智專利商標事務所 45102
• 代理人: 韋永青

技術領域

本發(fā)明屬于復合肥制備領域，具體涉及一種無氯鉀銨復合肥的制備方法。

背景技術

鉀是作物生長必須的營養(yǎng)元素之一，自然界的鉀主要以氯化鉀的形式存在，但農作物中有一些忌氯農作物（如煙草、茶葉、西瓜、葡萄、馬鈴薯、大麻、亞麻等）對氯十分敏感，氯元素會使該類作物生長惡化、質量下降，產量降低，氯化鉀不能作為這類作物的鉀肥使用，硫酸鉀因為同時含有硫和鉀，是忌氯農作物理想的鉀肥。但自然界中硫酸鉀的的藏量極低，通常利用氯化鉀通過復分解反應制取硫酸鉀，但硫酸鉀的產率低，產品純度不高，生產成本高；另外一種方法是利用硫酸與氯化鉀在高溫下反應生成硫酸鉀和氯化氫，該法對設備腐蝕嚴重，生產成本也高。專利200610039277.0公開了一種利用硫酸和氯化鉀生產硫酸鉀銨的方法，該方法先用硫酸和氯化鉀反應生成硫酸氫鉀，再用液氨與硫酸氫鉀反應生成硫酸鉀銨，該法降低了反應溫度，減輕了硫酸對設備的腐蝕，因而生產成本有所降低，而硫酸鉀銨由于含鉀和銨，因而肥效更高，但該法仍存在硫酸對設備的腐蝕及副產氯化氫不易完全回收、易造成環(huán)境污染的問題。

發(fā)明內容

本發(fā)明提供一種無氯鉀銨復合肥的制備方法，按照該方法制得的成品鉀銨復合肥符合GB15063—2009復合肥料國家標準中關于無氯產品的氯含量規(guī)定，滿足了忌氯作物的要求，同時在制備過程中也不會產生廢氣、廢水及廢渣。

為了解決上述技術問題，本發(fā)明所采用的技術方案是：

一種無氯鉀銨復合肥的制備方法，具體方法如下：

A．將氯化鉀加入到裝有水的反應器中，在25℃～100℃下攪拌溶解，待所述氯化鉀完全溶解后，加入硫酸鋁攪拌反應產生沉淀，當所述沉淀量不再變化時反應結束，然后冷卻過濾收集沉淀，并對濾液進行回收處理；其中，所述硫酸鋁與氯化鉀的摩爾比為2:3；

B.將步驟A得到的沉淀在60℃～100℃下溶解于水中，然后加入沉淀劑進行反應產生沉淀，當所述沉淀量不再變化時反應結束，然后過濾收集濾液并對沉淀進行回收處理；其中，所述沉淀劑為氨水、碳酸銨、碳酸氫銨中的一種；?

C．將步驟B得到的濾液濃縮至有晶體生成，然后進行冷卻結晶，收集晶體得到本無氯鉀銨復合肥，剩下的溶液再次回到步驟B進行沉淀反應。

上述技術方案中，更具體的方案是：步驟A得到的濾液的回收處理方法為：a)將所述濾液進行濃縮結晶，收集晶體，剩下的母液與下一批步驟A得到的濾液相混合，并進行濃縮結晶；b)在25℃～80℃下用乙醇溶解步驟a)得到的晶體至所述晶體不再溶解，然后過濾，收集濾液，剩下的沉淀回到步驟A進行復分解反應；c)將步驟b得到濾液進行冷卻結晶，收集晶體，所得晶體為三氯化鋁，可作為產品銷售，剩下的母液回收到步驟b）用以溶解步驟a)得到的晶體。

由于采用上述技術方案，本發(fā)明具有如下有益效果：

1.按照本發(fā)明制備方法，制得的產物鉀銨復合肥符合GB15063—2009復合肥料國家標準中關于無氯產品的氯含量規(guī)定。

2.本發(fā)明反應條件溫和，對設備腐蝕小。

3.本發(fā)明步驟A產生的濾液通過回收處理后得到氯化鋁晶體、水溶液、乙醇溶液，該氯化鋁晶體可拿來進行銷售，水溶液、乙醇溶液則可再拿來循環(huán)利用，節(jié)省了生產成本；所述步驟B得到的沉淀氫氧化鋁經過洗滌烘干后也可作為產品銷售；綜上所述，本發(fā)明使得在生產無氯鉀銨復合肥過程中不產生廢水、廢棄、廢渣的同時又為企業(yè)增加了利潤。

具體實施方式

以下結合具體實施例對本發(fā)明做進一步詳述：?

實施例1

一種無氯鉀銨復合肥的制作方法，其具體方法包括以下步驟：

A．將1000Kg水放入反應器中，加入220Kg氯化鉀，邊攪拌邊加熱至10°C，待氯化鉀溶解后，緩慢加入1300Kg硫酸鋁，攪拌反應30分鐘后，邊攪拌邊降溫至20°C，靜置24小時后過濾收集沉淀，并對濾液進行回收處理；?

B.將步驟A得到的沉淀放入反應器中，加入2000Kg水，邊攪拌邊加熱至60°C，然后在30分鐘內緩慢加入620Kg含量為25%的氨水進行反應產生沉淀，停止加入氨水后再攪拌反應10分鐘，所述反應結束，然后過濾收集濾液，沉淀為氫氧化鋁，經洗滌烘干后可作為產品銷售；?

C．將步驟B得到的濾液加熱蒸發(fā)至有晶體生成，然后冷卻至10°C結晶，24小時后收集晶體得到800Kg鉀銨復合肥，剩下的溶液再次回到步驟B進行沉淀反應；