[發明專利]一種1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇的制備方法

有效

• 申請號: 201310560916.8
• 申請日: 2013-11-12
• 公開（公告）號: CN103588708A
• 公開（公告）日: 2014-02-19
• 發明（設計）人: 于金蘋;王宗;韋能春;曹同波;苑敬林;王建剛;孫永坤;王帥帥
• 申請（專利權）人: 京博農化科技股份有限公司
• 主分類號: C07D231/22
• 分類號: C07D231/22
• 代理公司: 濟南舜源專利事務所有限公司 37205
• 代理人: 苗峻

1.一種1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇的制備方法，其特征在于：采用一鍋法以對氯苯肼鹽酸鹽和丙烯酸酯類為原料，經過環合反應、氧化反應得到1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇。

2.根據權利要求1所述的1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇的制備方法，其特征在于：其具體步驟為：

（1）室溫下將對氯苯肼鹽酸鹽和極性溶劑混合均勻后，加入堿性催化劑，于30-70℃加入丙烯酸酯類，加完回流攪拌至反應完全，得混合溶液，混合溶液中含有1-(4-氯苯基)吡唑烷-3-酮；

（2）將上述所得混合溶液減壓蒸餾蒸至無溶劑流出后再繼續蒸0.5h，第一次加水溶解，加入六水三氯化鐵，升溫至50-85℃通空氣氧化至反應完全，第二次加水，降溫至40-50℃滴加鹽酸，酸化至pH=1-2，降溫至30℃抽濾得到1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇；

其中所述極性溶劑為甲醇、乙醇、甲苯、N,N-二甲基甲酰胺的一種；

所述丙烯酸酯類為丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酰胺的一種；

所述堿性催化劑為甲醇鈉、乙醇鈉、氫氧化鈉、氫氧化鉀、30wt%甲醇鈉的甲醇溶液、30wt%乙醇鈉的乙醇溶液中的一種；

所述步驟（1）中，對氯苯肼鹽酸鹽與極性溶劑的質量比為1:5-6；

所述步驟（1）中，以純物質的摩爾比計，對氯苯肼鹽酸鹽：丙烯酸酯類：堿性催化劑=1:1-2:2-3；

所述對氯苯肼鹽酸鹽與步驟（2）中所述的第一次加水的質量比為1:4；

所述步驟（2）中，以純物質的摩爾比計，對氯苯肼鹽酸鹽與步驟（2）中所述的六水三氯化鐵的比例為10:1；

所述對氯苯肼鹽酸鹽與步驟（2）中所述的第二次加水的質量比為1:1.38。

3.根據權利要求2所述的1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇的制備方法，其特征在于：所述的極性溶劑為乙醇。

4.根據權利要求2所述的1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇的制備方法，其特征在于：所述的丙烯酸酯類為丙烯酰胺。

5.根據權利要求2所述的1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇的制備方法，其特征在于：所述步驟（2）中的反應溫度為80-85℃。

6.根據權利要求2所述的1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇的制備方法，其特征在于：所述步驟（2）中通空氣的流速為70L/min。