[發明專利]一鍋法合成含氟的嘧啶類化合物的方法無效
| 申請號： | 201310557467.1 | 申請日： | 2013-11-08 |
| 公開（公告）號： | CN103601686A | 公開（公告）日： | 2014-02-26 |
| 發明（設計）人： | 劉艷營;李雨;宮本海;王鶴;王榮良 | 申請（專利權）人： | 大連九信生物化工科技有限公司 |
| 主分類號： | C07D239/38 | 分類號： | C07D239/38;C07D239/34;C07D239/26 |
| 代理公司： | 大連星海專利事務所 21208 | 代理人： | 花向陽 |
| 地址： | 116600 遼寧省大連*** | 國省代碼： | 遼寧;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一鍋 合成 嘧啶 化合物 方法 | ||
1.一種一鍋法合成含氟的嘧啶類化合物的方法,其特征在于：在氮氣保護下向1000mL四口燒瓶中加入原料，原料中的甲酸酯化合物與含氟酯化合物的摩爾比為1-3：1，降溫至0-5℃，分批次加入含堿的芳烴溶劑，加完后升溫至25℃，反應3h，反應液變成淡黃色渾濁液；在氮氣保護下，向所述1000mL四口燒瓶中的淡黃色渾濁液依次加入所述堿、醇溶劑，降溫至0-5℃，開始加入脲酸鹽化合物和醇溶劑，脲酸鹽與所述含氟酯的摩爾比為0.5-1：1，加完后升溫至25-45℃，繼續反應3-5h,停止反應，減壓濃縮溶劑，加入去離子水打漿攪拌，用濃鹽酸調至pH為4-5，有白色固體析出，過濾，干燥，得含氟的嘧啶類化合物固體。?
2.根據權利要求1所述的一鍋法合成含氟的嘧啶類化合物的方法,其特征在于：所述原料中的甲酸酯化合物為甲酸甲酯、甲酸乙酯、甲酸丙酯中的一種；所述原料中的含氟酯化合物為氟乙酸甲酯、氟乙酸乙酯中的一種。?
3.根據權利要求1所述的一鍋法合成含氟的嘧啶類化合物的方法,其特征在于：所述脲酸鹽化合物為O-甲基異脲硫酸鹽、S-甲基異硫脲硫酸鹽、S-乙基異硫脲硫酸鹽、O-甲基異脲硫酸單甲酯鹽、O-甲基異脲鹽酸鹽中的一種。?
4.根據權利要求1所述的一鍋法合成含氟的嘧啶類化合物的方法,其特征在于：所述堿為甲醇鈉、乙醇鈉、叔丁醇鉀、金屬鈉、氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫化鈉。?
5.根據權利要求1所述的一鍋法合成含氟的嘧啶類化合物的方法,其特征在于：所述苯溶劑為甲苯、二甲苯中的一種或兩種；所述醇溶劑為甲醇、乙醇中的一種或兩種。?
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