[發明專利]一種柔性二氧化硅纖維膜的制備方法

無效

• 申請號: 201310557324.0
• 申請日: 2013-11-11
• 公開（公告）號: CN103603136A
• 公開（公告）日: 2014-02-26
• 發明（設計）人: 王宏志;張書嫻;李耀剛;張青紅
• 申請（專利權）人: 東華大學
• 主分類號: D04H1/4209
• 分類號: D04H1/4209;D04H1/728;D01D5/00;D01F9/00
• 代理公司: 上海泰能知識產權代理事務所 31233
• 代理人: 黃志達

1.一種柔性二氧化硅纖維膜的制備方法，包括：

（1）常溫下將正硅酸乙酯、超純水和磷酸混合，用磁力攪拌器強力攪拌4～6h，得到透明澄清的硅源溶液；

（2）將聚乙烯醇溶于超純水中，在80～90℃下攪拌4～5h，得到聚乙烯醇溶液；

（3）按照質量比1:1～1.2將上述硅源溶液與聚乙烯醇溶液混合，磁力攪拌3～5h得到無色澄清紡絲液，靜置陳化后進行靜電紡絲，收集到一層均勻的白色纖維膜；

（4）將上述白色纖維膜放入馬弗爐中，先以升溫速率1～2℃/min，升至500℃保溫2～4h；再以升溫速率3～4℃/min，升至800℃保溫2～3h，最后自然降溫即得柔性二氧化硅纖維膜。

2.根據權利要求1所述的一種柔性二氧化硅纖維膜的制備方法，其特征在于：步驟（1）中所述的超純水、正硅酸四已酯和磷酸的質量比為1:1～1.5:0.01，所述的硅源溶液中正硅酸乙酯的濃度為50～60wt%。

3.根據權利要求1所述的一種柔性二氧化硅纖維膜的制備方法，其特征在于：步驟（2）中所述的聚乙烯醇溶液的濃度為8～10wt%。

4.根據權利要求1所述的一種柔性二氧化硅纖維膜的制備方法，其特征在于：步驟（2）中所述的聚乙烯醇的聚合度為1700，醇解度為50%。

5.根據權利要求1所述的一種柔性二氧化硅纖維膜的制備方法，其特征在于：步驟（3）中所述的紡絲液中聚乙烯醇的濃度為4～5wt%，正硅酸乙酯的濃度為25～30wt%。

6.根據權利要求1所述的一種柔性二氧化硅纖維膜的制備方法，其特征在于：步驟（3）中所述的靜電紡絲中微量泵推速為0.4～0.6ml/h，直流電壓為15～17kV、注射器針頭到接收裝置的距離為14～16cm，靜電紡絲時間為8～12h。