[發明專利]一種連續回收利用硅片切割加工廢砂漿中硅粉的方法

有效

• 申請號: 201310556594.X
• 申請日: 2013-11-08
• 公開（公告）號: CN103601191A
• 公開（公告）日: 2014-02-26
• 發明（設計）人: 孫余憑;顧瑾;白云翔
• 申請（專利權）人: 江南大學
• 主分類號: C01B31/36
• 分類號: C01B31/36
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種連續回收利用硅片切割加工廢砂漿中硅粉的方法，尤其是一種硅粉水解反應分離同步進行的方法。

背景技術

硅片切割廢砂漿主要由切割液、碳化硅及晶硅顆粒等組成，經過切割液回收后，需要對碳化硅回收；現有技術對碳化硅回收時，一般采用堿溶液對碳化硅進行洗滌，使硅粉在堿性催化劑作用下水解生成硅溶膠，由于該法的目的在于凈化碳化硅，為了保證碳化硅中硅粉的去除率，大量的洗滌液被使用，以保持硅粉水解時的反應推動力，所得到的液體產物中硅溶膠的濃度低，作為廢棄物而難以利用。

制備硅溶膠的方法有以下幾種：單質硅一步溶解法、離子交換法、直接酸中和法、電解電滲析法、膠溶法和分散法等。工業生產中通常采用的是單質硅一步溶解法、離子交換法。

專利CN86104144A在72～83℃條件下將硅粉直接與Na₂SiO₃或者K₂SiO₃反應，并在50℃時過濾除去未反應的硅粉。專利CN101121520A中使硅粉在堿性催化劑作用下水解，通過對投料量的控制以得到粒徑分布比較窄的硅溶膠產品；反應后過濾，出去未反應的硅粉。專利CN1830777A中利用活性硅酸粒子在種子粒子上吸附并長大的原理，以SiO₂水分散液為種子液，向其中加入堿性催化劑和硅粉，反應后過濾得產品。專利CN102173426A制備了一種高均勻度的硅溶膠，將硅、水、堿性催化劑混合后，在攪拌條件下超聲并加熱，分批加料，反應完全后出去未反應的硅粉。專利CN102101674A中將硅、水和堿性催化劑在反應釜中混合，通入蒸汽使物料混合均勻并加熱，制備母液。分批加入反應物料以控制粒徑，反應完全后除去未反應硅粉。

以上專利雖然都在某種程度上得到了所需的產品，但是存在一個共同的問題，即是由硅粉(Si)在堿性催化劑作用下水解生成硅酸鈉(Na₂SiO₃)，進而產生硅溶膠，同時硅粉的水解反應受化學平衡的限制，不能完全轉化為硅酸鈉。硅片切割廢砂漿經過切割液回收后，得到的是富含硅粉的碳化硅沙料，其中硅粉含量約為10％～15％，由于每年產生的沙料量很大，蘊藏著豐富的資源。

即隨著Si水解，硅酸鈉的濃度不斷升高，基于化學反應平衡原理，當反應達到平衡以后，硅的水解速度近于零。現有間歇反應一般在反應接近平衡時停止反應，除未反應硅粉分離出來，再進行后續操作。雖然過濾后的硅粉可以重復利用，但不可避免的增加了后處理工序。

本發明利用硅片切割廢砂漿經過切割液回收后，得到的是富含硅粉的碳化硅沙料在堿性催化劑作用下水解生成硅溶膠，其中的硅粉顆粒水解時采用在水解液中所受重力、浮力與沉降阻力平衡技術、逆流接觸反應技術和反應分離技術，使得反應產物與反應物及時分離，保障硅粉完全水解，得到較高濃度的反應產溶液，使達到有工業應用濃度，惰性的碳化硅顆粒在水解液中進行重力沉降，實現反應完全化、連續化和碳化硅顆粒凈化同步進行。

發明內容

本發明的目的是彌補現有技術存在的不足，提供一種利用反應分離同步進行的方法，保持反應處于不平衡狀態，使得硅片切割廢砂漿經過切割液回收后的富含硅粉的碳化硅沙料中的硅粉完全水解、達到回收利用硅資源，凈化碳化硅連續同步進行的目的。

按照本發明提供的技術方案，一種連續回收利用硅片切割加工廢砂漿中硅粉的方法，其特征在于所述方法包括以下步驟，其組分按重量份數計：

A、基于附圖的硅水解反應分離器，富含硅粉碳化硅沙料由加料口(5)加入，水解液由水解液入口(7)加入，由蝶閥(6)調節流量。硅粉與水解液在水解反應段發生水解反應，水解反應段為錐形反應器。含硅粉碳化硅沙料在反應段上部加入，因重力沉降向下段運動，隨著反應的進行，硅粉的粒徑變小，其沉降速度降低。硅粉在向下運動的過程中，反應段中反應物濃度由上向下增加，其化學反應推動力隨之增強，反應產物濃度由下向上增加。為了保持一定的反應時間；錐形反應器下段的流動通道截面減小，控制水解液的流速，以保持未反應硅粉達到沉降力與上升液體作用于硅粉顆粒的浮力和硅粉顆粒沉降阻力達到平衡狀態，顆粒懸浮于其中，與水解液接觸反應，直至反應完全。惰性的碳化硅顆粒在水解液中進行重力沉降至反應分離器底部由水解液入口(7)排出，實現反應完全化、連續化和碳化硅顆粒凈化同步進行。