[發明專利]一種連續回收利用硅片切割加工廢砂漿中硅粉的方法

有效

• 申請號: 201310556594.X
• 申請日: 2013-11-08
• 公開（公告）號: CN103601191A
• 公開（公告）日: 2014-02-26
• 發明（設計）人: 孫余憑;顧瑾;白云翔
• 申請（專利權）人: 江南大學
• 主分類號: C01B31/36
• 分類號: C01B31/36
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種連續回收利用硅片切割加工廢砂漿中硅粉的方法，其特征在于其組份按重量份數計，包括以下工藝步驟：

A、基于附圖的硅水解反應分離器，富含硅粉碳化硅沙料由加料口(5)加入，水解液由水解液入口(7)加入，由蝶閥(6)調節流量。硅粉與水解液在水解反應段發生水解反應，水解反應段為錐形反應器。含硅粉碳化硅沙料在反應段上部加入，因重力沉降向下段運動，隨著反應的進行，硅粉的粒徑變小，其沉降速度降低。硅粉在向下運動的過程中，反應段中反應物濃度由上向下增加，其化學反應推動力隨之增強，反應產物濃度由下向上增加。為了保持一定的反應時間；錐形反應器下段的流動通道截面減小，控制水解液的流速，以保持未反應硅粉達到沉降力與上升液體作用于硅粉顆粒的浮力和硅粉顆粒沉降阻力達到平衡狀態，顆粒懸浮于其中，與水解液接觸反應，直至反應完全。惰性的碳化硅顆粒在水解液中進行重力沉降至反應分離器底部由水解液入口(7)排出，實現反應完全化、連續化和碳化硅顆粒凈化同步進行。

B、反應液中的硅粉、硅酸鈉及其縮合物、夾帶的少量碳化硅顆粒、氫氣向上運動，其中硅酸鈉濃度由下向上增加。進入分離段后，氫氣通過分離段排氣管(1)收集，硅酸鈉溶液通過膜分離段在真空抽吸下通過分離膜(3)與未反應的硅粉顆粒分離，達到反應分離的目的。

C、沉積于膜分離段膜表面的顆粒，定期進行反洗，以維持膜的透過液量，反洗液由反洗液入口(4)進入。

2.根據權利要求書1所述一種連續回收利用硅片切割加工廢砂漿中硅粉的方法，其特征是在于所述富含硅粉碳化硅沙料是硅片切割加工廢砂漿經過回收其中的切割液后形成的沙料，其中硅粉0.5～30份，碳化硅為50份～99.5份，其它固體顆粒為0～5份；硅粉顆粒直徑為1μm～2mm；所述水解液由NaOH、KOH中的一種或幾種配制的水溶液，水的質量分數為75份～99.8份，其余為NaOH、KOH中的一種或幾種。

3.據權利要求書1所述一種連續回收利用硅片切割加工廢砂漿中硅粉的方法，其特征在于所述錐形反應器的錐度為5°～70°，椎體高度0.2m～10m，反應溫度20℃～80℃，水解液在進料口的流速為0.01m/s～3m/s，沙料加入量：水解液加入量為0.1：1～0.8：1。

4.據權利要求書1所述一種硅水解反應分離同步進行的方法，其特征在于所述分離段為孔徑為20nm～10μm的分離膜，膜材料為有機高分子分離膜或無機分離膜。分離段高度為0.1m～3m，抽吸真空度為0.01MPa～0.095MPa，通過膜的透過液流量與水解液進料量相等。

5.據權利要求書1所述一種硅水解反應分離同步進行的方法，其特征在于所述沉積于膜分離段膜表面的顆粒，定期進行反洗，反洗液為透過液、水中的一種或幾種；反洗周期為0.1小時～20小時，每次反洗時間為5分鐘～60分鐘，反洗壓力為0.005MPa～0.085MPa，反洗溫度為20℃～50℃。