[發明專利]一種高純度五氧化二磷的生產工藝

有效

• 申請號: 201310556363.9
• 申請日: 2013-11-11
• 公開（公告）號: CN103553010A
• 公開（公告）日: 2014-02-05
• 發明（設計）人: 曾波;莫賓;張峻;楊亞斌;蔡鳴
• 申請（專利權）人: 云南省化工研究院
• 主分類號: C01B25/12
• 分類號: C01B25/12
• 代理公司: 北京市金棟律師事務所 11425
• 代理人: 邢江峰

技術領域

本發明屬于精細化工技術領域，特別涉及到直接以工業黃磷和干燥空氣或氧氣為原料規模化生產高純五氧化二磷的工藝。

背景技術

五氧化二磷是國內外市場較為成熟磷化工的產品，它是直接以黃磷生產的磷化工中間產品，是精細化工產品生產的基礎原料。國內五氧化二磷的生產主要集中在我國東部經濟相對發達的地區，目前國內五氧化二磷單臺燃燒反應器的生產能力一般在100～200噸/年，國外五氧化二磷單臺燃燒反應器生產能力一般在5000～10000噸/年；五氧化二磷產品質量是其生產控制的關鍵技術，，受裝備技術水平的限制，國內只有少數企業能夠較為穩定的生產高品質五氧化二磷產品（主含量大于99%），國外五氧化二磷產品除主含量大于99%以外還要求低砷、低雜質的五氧化二磷產品。高純度五氧化二磷產品在國內外具有穩定的市場，國內高純度、低砷、低雜質五氧化二磷產品大部分主要依靠進口，近年來隨著國內外五氧化二磷產品在新領域的有效利用，其市場逐年呈明顯增長的趨勢，這也推動了國內五氧化二磷的生產技術向規模化穩定生產高純五氧化二磷產品的發展方向。

發明內容

本發明的目的是針對傳統五氧化二磷生產工藝黃磷燃燒強度低、反應熱不回收，五氧化二磷冷析不完全，產品質量不穩定，生產控制困難等問題，提供一種生產能力大，工藝穩定性好，產品純度高，投資省，符合節能、環保、清潔的低碳生產要求的高純五氧化二磷生產工藝。

為達到以上目的，本發明提供以下技術方案實現：

一種高純五氧化二磷的生產工藝：

步驟1，制備精制液體黃磷，將工業黃磷經過加熱熔融后，依次進行堿洗滌、水洗滌，然后將洗滌后的混合液體通過微過濾，得到精制液體黃磷；

步驟2，氧化反應制備五氧化二磷，將制得的精制液體黃磷在燃燒爐內進行高強度噴磷燃燒，完成黃磷氧化燃燒反應，通過氧化反應得到五氧化二磷氣化產物，燃燒爐內使用的氣源為干燥空氣或氧氣之一；

步驟3，冷卻制得高純度五氧化二磷，將五氧化二磷氣化產物經過強制冷析，冷卻得到高純五氧化二磷產品；

步驟4，反應熱回收，黃磷燃燒氧化反應熱采用軟水熱交換產生蒸汽方式回收燃燒反應熱能。

上述技術方案中，所制得的高純五氧化二磷是指五氧化二磷純度大于99.0%及其以上的五氧化二磷產品。

上述技術方案中，所述堿性溶液為含硫化合物的堿性溶液，含硫化合物的堿性溶液為：5—10%的氫氧化鈉和1—5%硫化物按照1:2—3的重量比配制的混合水溶液。

上述技術方案中，所述水洗滌為使用去離子水漂洗方式完成。

上述技術方案中，燃燒爐中，黃磷與氧氣的摩爾比為1:1.25—2.50。

上述技術方案中，所述黃磷氧化燃燒反應溫度的操作范圍為500—900℃內。

上述技術方案中，所述噴磷燃燒強度為150—3500千克/小時。

上述技術方案中，五氧化二磷氣化產物經過間歇式冷析器進行強制冷析，控制冷析器冷卻水總流量為80—3200米³/小時，冷卻水進口溫度為25—35℃，出口溫度為40—60℃。

上述技術方案中，所述軟水熱交換產生蒸汽方式回收黃磷氧化燃燒反應熱的40％—70％，每噸黃磷氧化燃燒產生蒸汽4.5—6.0噸。

本發明解決了傳統五氧化二磷生產工藝黃磷燃燒強度低、反應熱不回收，五氧化二磷冷析不完全，產品質量不穩定，生產控制困難等問題。黃磷原料采用化學洗滌、去離子水漂洗和微過濾的方式得到精制液磷，改變現有黃磷熔融只采用工藝水漂洗的傳統方式，減少微量雜質和有機質由原料帶入五氧化二磷生產過程；采用特種黃磷燃燒爐強化黃磷氧化燃燒，在保證反應溫度和產品質量穩定的前提下，部分回收黃磷燃燒反應熱，其黃磷燃燒強度的最大可達到3500千克/小時黃磷，同時采用強制循環間歇式冷析器進行強制冷析技術，實現了高純五氧化二磷產品冷析結晶過程的質量穩定，系統解決了五氧化二磷規模化生產的技術難題。本發明具有以下突出的有益效果：提供一種生產能力大，工藝穩定，產品質量好，投資省，符合節能、環保、清潔的低碳生產要求的高純五氧化二磷生產方法，其技術具有廣泛的推廣價值。

具體實施方式

下面對本發明的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發明一部分實施例，而不是全部的實施例。基于本發明中的實施例，本領域普通技術人員在沒有作出創造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發明保護的范圍。

本發明的實施例工藝流程為：