[發(fā)明專利]一種中藥組合物中苦參堿的含量測定方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201310555315.8 | 申請(qǐng)日： | 2013-11-11 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN104634884A | 公開（公告）日： | 2015-05-20 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 李曉燕;柏艷柳;劉麗杰;周夢夏;安軍永;王超;秦?cái)n;王猛 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 河北以嶺醫(yī)藥研究院有限公司 |
| 主分類號(hào)： | G01N30/02 | 分類號(hào)： | G01N30/02 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 050035 河北省石*** | 國省代碼： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 中藥 組合 苦參 含量 測定 方法 | ||
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于中藥領(lǐng)域，具體涉及中藥組合物中具體成分的含量測定方法。
背景技術(shù)
中藥治療疾病已經(jīng)有幾千年的歷史了，隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，中藥也面臨著現(xiàn)代化，要走上世界市場，這就要求必須做好中藥質(zhì)量的控制，中藥的成分含量的質(zhì)量控制則是最關(guān)鍵的，尤其是對(duì)于復(fù)方的中藥制劑，要想全面的控制中藥的質(zhì)量，必須做好各成分的含量的精確測定。
本發(fā)明的中藥組合物由人參、黃精、蒼術(shù)、苦參、麥冬、地黃、何首烏、山茱萸、茯苓、佩蘭、黃連、知母、淫羊藿、丹參、葛根、荔枝核、地骨皮組成。對(duì)于該中藥組合物，目前只公開了藥物成分和制備方法，并沒有給出相應(yīng)的藥物成分的含量測定方法。該中藥組合物有的化學(xué)成分復(fù)雜，在測定各成分含量時(shí)，必須能除去干擾因素，精確的測定含量，做到效的控制藥物質(zhì)量，保證藥物的安全。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的是提供一種有效測定中藥組合物中苦參堿的含量的方法。
本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是：
一種中藥組合物中苦參堿的含量測定方法，該中藥組合物由下列重量份數(shù)的原料藥組成：人參42-160、黃精50-200、蒼術(shù)30-100、苦參20-60、麥冬50-200、地黃50-120、何首烏35-100、山茱萸50-200、茯苓35-100、佩蘭30-60、黃連20-60、知母30-100、淫羊藿30-60、丹參35-120、葛根50-200、荔枝核75-150、地骨皮30-100組成；所述中藥組合物的制劑劑型為膠囊劑、片劑、顆粒劑，測定方法由以下步驟組成：
a、供試品溶液的制備：取制劑，加入甲醇，稱定重量，超聲處理，放冷，再稱重，用甲醇補(bǔ)足重量，濾過，量取續(xù)濾液，蒸干，殘?jiān)铀疂櫇窈螅儆眉状嫁D(zhuǎn)移至中性氧化鋁柱上，用甲醇洗脫，搖勻，過濾，即得；
b、對(duì)照品溶液的制備：取苦參堿對(duì)照品，加甲醇制成每1ml含苦參堿30μg的溶液，即得；
c、測定：分別精密吸取供試品溶液、對(duì)照品溶液各10μL，注入高效液相色譜儀中，測定，計(jì)算，測得苦參堿含量。
作為優(yōu)選方式，測定方法由以下步驟組成：
a、取相當(dāng)于該中藥組合物生藥量0.8-33.6g的制劑，加入50-80%甲醇50ml，稱定重量，超聲處理10-40分鐘，放冷，再稱重，用50-80%甲醇補(bǔ)足重量，濾過，量取續(xù)濾液25ml，蒸干，殘?jiān)铀疂櫇窈螅儆眉状嫁D(zhuǎn)移至中性氧化鋁柱上，用甲醇洗脫，搖勻，過濾，即得；
b、對(duì)照品溶液的制備：取苦參堿對(duì)照品，加甲醇制成每1ml含苦參堿30μg的溶液，即得；
c、測定：分別精密吸取供試品溶液、對(duì)照品溶液各10μL，注入高效液相色譜儀中，測定，計(jì)算，測得苦參堿含量。
所述步驟c中高效液相色譜柱填充劑為氨基鍵合硅膠；檢測波長為210nm；流動(dòng)相為體積比為84:7:9的乙腈-無水乙醇-2%磷酸溶液，流速為1.0ml/min。
顆粒劑中苦參堿的含量測定由以下步驟組成：
a、供試品溶液的制備：取該中藥組合物顆粒，研細(xì)，稱取0.3-11.8g，加入50-80%甲醇50ml，稱定重量，超聲處理20分鐘，超聲溫度30℃，放冷，再稱重，用50-80%甲醇補(bǔ)足重量，濾過，量取續(xù)濾液25ml，蒸干，殘?jiān)铀疂櫇窈螅儆眉状嫁D(zhuǎn)移至中性氧化鋁柱上，用甲醇洗脫，搖勻，過濾，即得；
b、對(duì)照品溶液的制備：取苦參堿對(duì)照品，加甲醇制成每1ml含苦參堿30μg的溶液，即得；
c、測定：分別精密吸取供試品溶液、對(duì)照品溶液各10μL，注入高效液相色譜儀中，高效液相色譜柱填充劑為氨基鍵合硅膠；檢測波長為210nm；流動(dòng)相為體積比為84:7:9的乙腈-無水乙醇-2%磷酸溶液，流速為1.0ml/min,測定，計(jì)算，測得苦參堿含量。
該中藥組合物的活性成分制備過程如下：
a、按照原料藥重量比例稱取中藥材，凈選、碎斷；
b、佩蘭、蒼術(shù)加5-9倍量水提取揮發(fā)油，提取3-6小時(shí)，揮發(fā)油另器收集，水溶液過濾后備用；
c、山茱萸用5-9倍量50-90%乙醇做溶劑，浸漬12-48小時(shí)后，進(jìn)行滲漉，收集滲漉液，回收乙醇，并濃縮成60℃測定相對(duì)密度為1.30-1.35的稠膏，烘干，備用；
d、人參、麥冬、淫羊藿、知母、葛根，加6-10倍量50-90%乙醇，回流提取1-3次，每次1-3小時(shí)，提取液過濾，回收乙醇，濃縮成稠膏，烘干，備用；
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