[發明專利]一種水中過一硫酸鹽含量的測定方法

有效

• 申請號: 201310552081.1
• 申請日: 2013-11-08
• 公開（公告）號: CN103592295A
• 公開（公告）日: 2014-02-19
• 發明（設計）人: 馬軍;鄒景;謝鵬超;張劍橋
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學
• 主分類號: G01N21/78
• 分類號: G01N21/78;G01N21/31
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 侯靜

1.一種水中過一硫酸鹽含量的測定方法，其特征在于它是按以下步驟進行：

步驟一：制作標準曲線：將二價鈷化合物溶液和偶氮染料溶液加入超純水中，得混合物A，然后將混合物A的pH值調為4-8，測定混合物A中的偶氮染料在特征峰處的吸光度值，記為a；向所得的混合物A中加入過一硫酸鹽標準樣，使過一硫酸鹽形成濃度梯度；然后對混合物A進行脫色反應0.5-5min后，測定脫色后偶氮染料在特征峰處的吸光度值，記為b；以a與b的差值為橫坐標，以過一硫酸鹽標準樣濃度為縱坐標，建立標準曲線；其中，二價鈷化合物溶液濃度為10-150mmol/L，偶氮染料溶液濃度為0.25-5mmol/L；二價鈷化合物溶液、偶氮染料溶液與超純水的體積比為（0.01-0.1）：（0.01-0.15）：1；其中所述的加入過一硫酸鹽形成濃度梯度是指使過一硫酸鹽的終濃度達到0、10、20、40、80、150、200、300、400、500、600、700、800及1000μmol/L；

步驟二：將二價鈷化合物溶液和偶氮染料溶液加入超純水中，得混合物C，然后將混合物C的pH值調為4-8，測定混合物C中的偶氮染料在特征峰處的吸光度值，記為c；其中，二價鈷化合物溶液濃度為10-150mmol/L，偶氮染料溶液濃度為0.5-5mmol/L；二價鈷化合物溶液、偶氮染料溶液與超純水的體積比為（0.01-0.1）：（0.01-0.15）：1；

步驟三：向步驟二中所得的混合物C中加入待測的過一硫酸鹽水樣對混合物C中的偶氮染料進行脫色反應，反應0.5-5min后，測定脫色后偶氮染料在特征峰處的吸光度值，記為d；其中，過一硫酸鹽水樣與混合物C的體積比為（0.001-0.15）：1；

步驟四：將步驟二和步驟三所得的c和d的差值帶入到步驟一中所得的標準曲線公式中，計算得出待測水樣中過一硫酸鹽的含量。

2.根據權利要求1所述的一種水中過一硫酸鹽含量的測定方法，其特征在于步驟一和步驟二中所述的二價鈷化合物均為硫酸鈷、硝酸鈷或氯化鈷中的一種或其中幾種按任意比混合的混合物。

3.根據權利要求1所述的一種水中過一硫酸鹽含量的測定方法，其特征在于步驟一和步驟二中所述的所述偶氮染料均為甲基橙、亞甲基藍、羅丹明B、酸性橙2或甲基紫。

4.根據權利要求1所述的一種水中過一硫酸鹽含量的測定方法，其特征在于步驟一和步驟二中所述的二價鈷化合物溶液濃度均為20-50mmol/L，偶氮染料溶液濃度均為1-2mmol/L；二價鈷化合物溶液、偶氮染料溶與超純水的體積比均為（0.02-0.05）：（0.05-0.1）：1。

5.根據權利要求1所述的一種水中過一硫酸鹽含量的測定方法，其特征在于步驟一和步驟二中所述的二價鈷化合物溶液濃度均為50mmol/L，偶氮染料溶液濃度均為0.35mmol/L、0.45mmol/L、1.13mmol/L、1.43mmol/L或2.12mmol/L；二價鈷化合物溶液、偶氮染料溶與超純水的體積比均為0.02：0.08：1。

6.根據權利要求1所述的一種水中過一硫酸鹽含量的測定方法，其特征在于步驟一中所述的過一硫酸鹽標準樣為過一硫酸鉀、過一硫酸銨、過一硫酸鈉或過一硫酸鈣。

7.根據權利要求1所述的一種水中過一硫酸鹽含量的測定方法，其特征在于步驟二中所述的過一硫酸鹽水樣與混合物的體積比為（0.002-0.1）：1。

8.根據權利要求1所述的一種水中過一硫酸鹽含量的測定方法，其特征在于步驟三中所述的過一硫酸鹽水樣與混合物的體積比為0.02：1。

9.根據權利要求1所述的一種水中過一硫酸鹽含量的測定方法，其特征在于步驟一和步驟三中所述的反應時間均為1min。