[發明專利]一種Fe3+/SiO2/TiO2納米復合薄膜的制備方法有效
| 申請號: | 201310550268.8 | 申請日: | 2013-11-08 |
| 公開(公告)號: | CN103553358A | 公開(公告)日: | 2014-02-05 |
| 發明(設計)人: | 彭壽;王蕓;操芳芳;彭程;楊揚 | 申請(專利權)人: | 蚌埠玻璃工業設計研究院;中國建材國際工程集團有限公司 |
| 主分類號: | C03C17/25 | 分類號: | C03C17/25;B01J23/70 |
| 代理公司: | 安徽省蚌埠博源專利商標事務所 34113 | 代理人: | 李浩 |
| 地址: | 233010 安徽*** | 國省代碼: | 安徽;34 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 fe sup sio sub tio 納米 復合 薄膜 制備 方法 | ||
技術領域
本發明涉及一種復合薄膜的制備方法,尤其涉及一種Fe3+/SiO2/TiO2納米復合薄膜的制備方法。?
背景技術
自潔玻璃的制備方法一般是在玻璃基片上鍍一層或多層TiO2薄膜,但這種技術所面臨的技術難點是在無光照的條件下薄膜表面會很快失去光催化活性以及親水性,從而影響其自清潔功能,這也限制了TiO2薄膜在實際生活中的應用。?
為了解決上述難題,國內外科研工作者通過離子摻雜、半導體復合等手段來提高TiO2薄膜的光催化活性及其親水性能,專利CN102162086A公布了一種TiO2/SiO2復合薄膜的制備方法,其采用磁控濺射法制備了附著力好、薄膜厚度均一的TiO2/SiO2復合薄膜,這種復合薄膜的光催化活性及親水性都較純TiO2薄膜有所提高。專利CN1424282A公布了含有稀土和二氧化硅的二氧化鈦納米薄膜及其制法,其通過溶膠凝膠法制得的TiO2/SiO2/稀土復合薄膜的光催化活性和超親水性都有明顯提高。盡管這些方法在一定程度上提高了TiO2薄膜的性能,但它們在可見光下的光催化效率和親水性仍不理想。?
發明內容
本發明目的是克服現有技術存在的上述缺點,提供一種Fe3+/SiO2/TiO2納米復合薄膜的制備方法。?
為實現上述目的,本發明所采用的技術手段是:一種Fe3+/SiO2/TiO2納米復合薄膜的制備方法,其具體步驟如下:?
(1)制備Fe3+/TiO2納米復合溶膠:將化學純鈦酸丁酯溶于無水乙醇中,再滴入少量乙酰丙酮,室溫下攪拌30min,形成A液;同時稱取Fe(NO3)3·9H2O加入到無水乙醇中,溶解,并加入少量的去離子水及適量的PVP,形成B液;在攪拌狀態下,將B液緩慢滴入A液中,用濃HNO3調溶液的pH值,繼續攪拌3h,陳化2-7天后,得到橙色透明的Fe3+/TiO2溶膠;
(2)制備SiO2溶膠:分別將一定質量的正硅酸乙酯、無水乙醇混合并攪拌30min,形成C液;同時,將一定質量的無水乙醇、去離子水、濃HNO3充分混合,形成D液;使用磁力攪拌器,在攪拌狀態下,將D液緩慢滴加到C液中,繼續攪拌3h,陳化2-7天后,得到穩定的SiO2溶膠;
(3)將步驟一中所得溶膠與步驟二中所得溶膠按照90%-60%:10%-40%的比例充分混合,得到Fe3+/SiO2/TiO2復合溶膠,陳化2天后,待用;
(4)將步驟三中得到的Fe3+/SiO2/TiO2復合溶膠在清洗干凈的玻璃基片上采用浸漬提拉的方式鍍膜,鍍膜完后將其放入干燥箱中干燥;
(5)將步驟四中干燥后的玻璃基片放入馬弗爐中,于450℃溫度下進行熱處理,升溫速率為1.5℃/min,保溫2h,退火,得到薄膜表面均勻,晶型穩定,親水性能超強的Fe3+/SiO2/TiO2納米復合薄膜。
進一步的,所述步驟一中,將19.32g鈦酸丁酯溶于31.6g的無水乙醇中,并加入3g的乙酰丙酮,室溫下磁力攪拌30min,得A溶液;其次稱取0.12gFe(NO3)3·9H2O和0.01gPVP溶于15.8g的無水乙醇和2g去離子水中,混合均勻得B溶液;在強烈攪拌下,將B溶液緩慢滴入A溶液中,并用濃HNO3調溶液pH值為3,繼續攪拌3h。?
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