[發明專利]連續釜式反應生產3,4二氯苯胺的方法及裝置

有效

• 申請號: 201310550210.3
• 申請日: 2013-11-08
• 公開（公告）號: CN103570557A
• 公開（公告）日: 2014-02-12
• 發明（設計）人: 張玉吉;席慶銀;張金河;張文革;劉紹景;張敏
• 申請（專利權）人: 山東沾化天九化工有限公司
• 主分類號: C07C211/52
• 分類號: C07C211/52;C07C209/36;B01J8/10
• 代理公司: 濟南泉城專利商標事務所 37218
• 代理人: 張貴賓

技術領域

本發明屬于化工生產領域，特別涉及一種連續釜式反應生產3,4二氯苯胺的方法及裝置。

背景技術

3,4-二氯苯胺是多種染料、顏料、醫藥、農藥以及精細化工產品的中間體。3,4-二氯苯胺的生產方法有鐵屑還原法和催化加氫還原法。催化加氫還原法生產3,4-二氯苯胺是一種環境友好的生產工藝，具有還原反應時間短、溫度低、壓力低等優點。目前，催化加氫還原法生產3,4-二氯苯胺大多采用間歇釜式生產。

間歇釜式生產過程中需要進行裝料和卸料等輔助操作，易造成物料和能量的損失，提高了生產成本，延長了生產周期，且產品質量不易穩定。特別是目前常用的催化加氫還原法生產需要使用揮發性有機溶劑，間歇釜式生產易造成有毒、易燃、易爆溶劑的揮發，對人體健康和安全生產造成一定影響。間歇釜式生產不適宜應用于大規模生產。

發明內容

本發明為了彌補現有技術的缺陷，提供了一種工藝操作簡單、生產成本低的連續釜式反應生產3,4二氯苯胺的方法及裝置。

本發明是通過如下技術方案實現的：

一種連續釜式反應生產3,4二氯苯胺的方法，以3,4-二氯硝基苯為原料，其特征在于：3,4-二氯硝基苯與甲醇按質量比1:2，分別通過硝基物泵和甲醇泵提壓至1.5MPa，并連續進入反應釜a；3,4-二氯硝基苯在催化劑、防脫氯劑的作用下發生催化加氫反應，生成3,4-二氯苯胺；反應釜a的壓力為0.8~0.95MPa，溫度為60~70℃；物料利用各反應釜之間的高位差依次溢流進入反應釜b和反應釜c，最后進入沉降槽中分離失活催化劑；未失活催化劑重新進入反應釜a循環利用，失活催化劑用過濾器回收，最后產品進入產品槽貯存。

所述催化劑和防脫氯劑在3,4-二氯硝基苯與甲醇進料前進料，加入量均為3,4-二氯硝基苯質量的1%~5%。

本發明所述的連續釜式反應生產3,4二氯苯胺的裝置，其特征在于：包括硝基物泵和甲醇泵，硝基物泵和甲醇泵均與反應釜a相連，反應釜a、反應釜b和反應釜c相互串聯，反應釜c出口與沉降槽相連，沉降槽上部連接有過濾器，過濾器下部出口與產品槽相連接。

所述反應釜a、反應釜b和反應釜c設有攪拌裝置、外夾套和內盤管；攪拌裝置可以提高加氫反應速度，而外夾套和內盤管則可以實現對物料的加熱和冷卻，確保反應安全運行。

所述反應釜a、反應釜b與反應釜c水平位置依次降低各反應釜自身高度的8%~25%。

所述沉降槽下方設有連通甲醇進料管的文丘里噴射泵，未失活催化劑通過文丘里噴射泵隨甲醇混合后進入氫化釜a。

所述反應釜a、反應釜b、反應釜c與沉降槽上部設有壓力平衡管，使各反應釜壓力保持一致，從而達到連續加氫的目的。

所述過濾器采用材質為316L金屬燒結濾芯，設有自動反吹壓干和自動卸渣裝置，可全部回收催化劑，減輕工作勞動強度，降低催化劑消耗；過濾精度為0.1μm，失活催化劑可全部截留。

本發明的有益效果是：本發明實現了3,4二氯硝基苯副產物鹽酸的高效回收利用，且工藝操作簡單、自控水平高、對污染氣體中存在的雜質及對硝基氯苯處理效果好，適于廣泛推廣應用。

附圖說明

下面結合附圖對本發明作進一步的說明。

附圖1為本發明結構示意圖；

圖中，1反應釜a，2反應釜b,3反應釜c，4沉降槽，5過濾器，6甲醇泵，7硝基物泵，8文丘里噴射泵，9外夾套，10內盤管，11攪拌裝置，12成品槽，13壓力平衡管，14甲醇進料管。

具體實施方式

附圖為本發明的一種具體實施例。本發明所述的連續釜式反應生產3,4二氯苯胺的裝置，包括硝基物泵7和甲醇泵6，硝基物泵7和甲醇泵6均與反應釜a1相連；反應釜a1、反應釜b2和反應釜c3相互串聯，其水平位置依次降低各反應釜自身高度的13%；反應釜c3出口與沉降槽4相連，反應釜a1、反應釜b2、反應釜c3與沉降槽4上部設有壓力平衡管13；沉降槽4上部連接有過濾器5，過濾器5下部出口與產品槽12相連接；沉降槽4下方設有連通甲醇進料管14的文丘里噴射泵8。

所述反應釜a1、反應釜b2和反應釜c3設有攪拌裝置11、外夾套9和內盤管10；攪拌裝置11可以提高加氫反應速度，而外夾套9和內盤管10則可以實現對物料的加熱和冷卻，確保反應安全運行。

所述過濾器5采用材質為316L金屬燒結濾芯，設有自動反吹壓干和自動卸渣裝置，可全部回收催化劑，減輕工作勞動強度，降低催化劑消耗；過濾精度為0.1μm，失活催化劑可全部截留。

3,4-二氯硝基苯與甲醇按質量比1:2，分別通過硝基物泵7和甲醇泵6提壓至1.5MPa，然后連續進入反應釜a1。催化劑和防脫氯劑在3,4-二氯硝基苯與甲醇進料前進料，加入量均為3,4-二氯硝基苯質量的3%。3,4-二氯硝基苯在催化劑、防脫氯劑的作用下發生催化加氫反應，生成3,4-二氯苯胺。反應釜a1中的壓力為0.9MPa，溫度為66℃。物料利用各反應釜之間的高位差依次溢流進入反應釜b2和反應釜c3，最后進入沉降槽4中分離失活催化劑，壓力平衡管13可以使各反應釜以及沉降槽4的壓力保持一致，從而達到連續加氫的目的。沉降槽4采用重力沉降和離心沉降相結合的原理，即混合液從側面進入產生旋轉的渦流，在上升過程中依靠重力及沉降槽4上部溢流分離槽對未失活催化劑進行分離沉降，少量細小的失活催化劑進入沉降槽4上部分離槽。未失活催化劑通過文丘里噴射泵8隨甲醇混合后進入氫化釜a1循環利用，失活催化劑用過濾器5回收，最后產品進入產品槽12貯存。