[發明專利]連續釜式反應生產3,4二氯苯胺的方法及裝置

有效

• 申請號: 201310550210.3
• 申請日: 2013-11-08
• 公開（公告）號: CN103570557A
• 公開（公告）日: 2014-02-12
• 發明（設計）人: 張玉吉;席慶銀;張金河;張文革;劉紹景;張敏
• 申請（專利權）人: 山東沾化天九化工有限公司
• 主分類號: C07C211/52
• 分類號: C07C211/52;C07C209/36;B01J8/10
• 代理公司: 濟南泉城專利商標事務所 37218
• 代理人: 張貴賓

1.一種連續釜式反應生產3,4二氯苯胺的方法，以3,4-二氯硝基苯為原料，其特征在于：3,4-二氯硝基苯與甲醇按質量比1:2，分別通過硝基物泵（7）和甲醇泵（6）提壓至1.5MPa，并連續進入反應釜a（1）；3,4-二氯硝基苯在催化劑、防脫氯劑的作用下發生催化加氫反應，生成3,4-二氯苯胺；反應釜a（1）的壓力為0.8~0.95MPa，溫度為60~70℃；物料利用各反應釜之間的高位差依次溢流進入反應釜b（2）和反應釜c（3），最后進入沉降槽（4）中分離失活催化劑；未失活催化劑重新進入反應釜a（1）循環利用，失活催化劑用過濾器（5）回收，最后產品進入產品槽（12）貯存。

2.根據權利要求1所述的連續釜式反應生產3,4二氯苯胺的方法，其特征在于：所述催化劑和防脫氯劑在3,4-二氯硝基苯與甲醇進料前進料，加入量均為3,4-二氯硝基苯質量的1%~5%。

3.根據權利要求1所述的連續釜式反應生產3,4二氯苯胺的裝置，其特征在于：包括硝基物泵（7）和甲醇泵（6），硝基物泵（7）和甲醇泵（6）均與反應釜a（1）相連，反應釜a（1）、反應釜b（2）和反應釜c（3）相互串聯，反應釜c（3）出口與沉降槽（4）相連，沉降槽（4）上部連接有過濾器（5），過濾器（5）下部出口與產品槽（12）相連接。

4.根據權利要求3所述的連續釜式反應生產3,4二氯苯胺的裝置，其特征在于：所述反應釜a（1）、反應釜b（2）和反應釜c（3）設有外夾套（9）、內盤管（10）和攪拌裝置（11）。

5.根據權利要求3所述的連續釜式反應生產3,4二氯苯胺的裝置，其特征在于：所述反應釜a（1）、反應釜b（2）與反應釜c（3）水平位置依次降低各反應釜自身高度的8%~25%。

6.根據權利要求3所述的連續釜式反應生產3,4二氯苯胺的裝置，其特征在于：所述反應釜a（1）、反應釜b（2）、反應釜c（3）與沉降槽（4）上部設有壓力平衡管（13）。

7.根據權利要求3所述的連續釜式反應生產3,4二氯苯胺的裝置，其特征在于：所述沉降槽（4）下方設有連通甲醇進料管（14）的文丘里噴射泵（8）。

8.根據權利要求3所述的連續釜式反應生產3,4二氯苯胺的裝置，其特征在于：所述過濾器（5）采用材質為316L金屬燒結濾芯，設有自動反吹壓干和自動卸渣裝置，過濾精度為0.1μm。