[發(fā)明專利]一種內(nèi)膜型金屬鈀復合膜多孔載體的負壓洗滌裝置

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310542021.1
• 申請日: 2013-11-04
• 公開（公告）號: CN104607049A
• 公開（公告）日: 2015-05-13
• 發(fā)明（設計）人: 徐恒泳;唐春華;李春林;侯守福
• 申請（專利權）人: 中國科學院大連化學物理研究所
• 主分類號: B01D65/02
• 分類號: B01D65/02
• 代理公司: 沈陽科苑專利商標代理有限公司 21002
• 代理人: 馬馳

技術領域

本發(fā)明涉及一種內(nèi)膜型金屬鈀復合膜多孔載體的負壓洗滌裝置，具體指金屬鈀復合膜多孔載體孔道內(nèi)殘留雜質(zhì)的洗滌裝置，特別適用于具有較大長徑比、內(nèi)膜型、多通道型鈀/陶瓷復合膜載體孔道內(nèi)殘留雜質(zhì)的洗滌。

背景技術

鈀及其合金膜因對氫氣具有較高的滲透性和滲透選擇性，被廣泛應用于氫氣分離、純化、加氫、脫氫等多種涉氫反應中。與傳統(tǒng)的自支撐型鈀膜相比，負載型鈀膜具有厚度薄、透氫量大、制備成本低、機械強度高的優(yōu)點，已成為研究的熱點。

負載型鈀復合膜的載體主要有多孔陶瓷管和多孔不銹鋼管，而前者應用最為廣泛。多孔陶瓷管有單通道型和多通道型兩種，其中多通道管由于具有較高的分離面積/體積比和機械強度，以其為載體的新型鈀復合膜在氫氣分離和提純的規(guī)模化應用中備受關注。

負載型鈀復合膜的制備方法主要有高溫濺射法，化學鍍法、電鍍法、化學氣相沉積法、物理氣相沉積法、磁控濺射法、等離子噴涂法、光催化法等，而化學鍍法被公認為是制備致密鈀膜最成功的工藝。該法能夠在形狀復雜的載體表面沉積厚度均勻的鈀膜，而且操作簡單，成膜致密性好。化學鍍過程一般包括載體的預處理、表面活化、化學鍍、后處理等四個步驟。其中表面活化和化學鍍過程中，多孔載體不可避免要與活化溶液和鍍液接觸，而活化溶液和鍍液中的化學試劑必然會吸附在多孔載體的表面和孔道內(nèi)。針對多通道金屬鈀復合膜，當載體通道內(nèi)表面通過化學鍍的方法形成金屬鈀膜后，制備的鈀膜越致密，載體孔道內(nèi)殘留的雜質(zhì)越難以去除。常規(guī)的洗滌負載型鈀膜的方法是采用高溫（如85℃）去離子水浸泡置換洗滌，然后采用無水乙醇浸泡置換洗滌[Xiaojuan?Hu,Yan?Huang,Shili?Shu,Yiqun?Fan,Nanping?Xu,Journal?of?Power?Sources181(2008)135-139]。然而這種常規(guī)的去離子水浸泡和無水乙醇浸泡置換洗滌的方法很難去除吸附在載體深層孔道中的雜質(zhì)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術問題是針對多通道陶瓷載體內(nèi)表面被金屬鈀膜覆蓋后，使得鈀復合膜載體深層孔道中殘留雜質(zhì)，很難通過常規(guī)的去離子水浸泡置換的方法去除，而提供了一種負壓洗滌方法，設計了一種內(nèi)膜型金屬鈀復合膜多孔載體的負壓洗滌裝置，采用該裝置可以很容易且很徹底地去除殘留在載體深層孔道的雜質(zhì)，保證鈀膜的質(zhì)量。

本發(fā)明的具體技術方案為：

一種內(nèi)膜型金屬鈀復合膜多孔載體的負壓洗滌裝置，包括儲水槽、抽空腔和儲水罐；所述儲水槽的底部設有凹槽，凹槽的底部設有分布均勻的通孔，待洗滌的內(nèi)膜型金屬鈀/多孔載體復合膜管置于凹槽中，于待洗滌的內(nèi)膜型金屬鈀/多孔載體復合膜管與凹槽的內(nèi)壁面間設有柔性硅橡膠密封墊，柔性硅橡膠密封墊上開設有通孔；

于儲水槽底部的凹槽兩側對稱設有垂直于儲水槽底部的螺栓，于兩側對稱的螺栓間設有緊固墊片，用于安裝待洗滌的內(nèi)膜型金屬鈀/多孔載體復合膜管的緊固墊片通過螺母與螺栓間連接；

于儲水槽的底部設有抽空腔，于抽空腔的底部設有儲水罐；所述抽空腔為一空腔，抽空腔通過通孔與凹槽相連通；在該抽空腔的一端設有與空腔內(nèi)相連通的放空管和抽空腔抽負壓管；

所述儲水罐為一空腔，在該儲水罐的一端設有與空腔內(nèi)相連通的儲水罐抽負壓管和排水管，在相對的另一端設有與空腔內(nèi)相連通的抽空管；抽空管與真空裝置相連，抽空腔抽負壓管與儲水罐抽負壓管相連。

在儲水罐的底部設有固定支架。

所述兩側對稱的螺栓的對數(shù)為二對以上，且于凹槽的兩側不等距或等距分布。

所述凹槽的徑向截面為半圓形或梯形，凹槽寬40-60毫米、深18-23毫米，凹槽底部分布的均勻孔可以為條形孔或圓孔，孔寬3-7毫米。

所述的底部分布均勻通孔的柔性硅橡膠密封墊，密封墊的形狀與所述凹槽形狀相對應，密封墊的厚度為3-8毫米，底部分布的均勻通孔可以為條形孔或圓孔，孔寬3-7毫米。

所述的分布于凹槽兩側的等距螺栓，螺栓為全螺紋結構，兩個相對稱的螺栓相距60-80毫米，高度為20-30毫米，外徑為6-8毫米。

所述緊固墊片為幾字型結構，中間圓弧半徑為16-18毫米，圓弧兩端向外延伸的平面上設有開孔，孔徑為6.5-8.5毫米，孔距為60-80毫米，該緊固墊片的寬度為18-25毫米，厚度為2.0-2.5毫米。

所述待洗滌的內(nèi)膜型金屬鈀/多孔載體復合膜管，其中鈀復合膜為多通道型金屬鈀/陶瓷復合膜管，載體的通道數(shù)目和形狀不限，載體的長度和直徑之比為1-30。