[發明專利]一種基于流化床的離子交換樹脂的再生方法

無效

• 申請號: 201310540637.5
• 申請日: 2013-11-06
• 公開（公告）號: CN103551210A
• 公開（公告）日: 2014-02-05
• 發明（設計）人: 左華亮;李興棟;嚴實;王文彬;范壯志
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司
• 主分類號: B01J49/00
• 分類號: B01J49/00
• 代理公司: 岳陽市科明專利事務所 43203
• 代理人: 彭乃恩

技術領域

本發明涉及一種基于流化床離子交換樹脂的再生方法，特別涉及一種己內酰胺生產過程中解析液、再生液及清洗液與離子交換樹脂形成流化床以提高再生效率和降低成本的離子交換樹脂的再生方法。

背景技術

離子交換樹脂在化工、醫藥、生化等生產過程中應用廣泛，它可用于脫除混合溶液中的鹽類雜質并吸附部分有機雜質。但是離子交換樹脂在使用一段時間后，由于離子交換能力或吸附有機物達到飽和需要切出系統進行再生。

現行采用的離子交換樹脂的再生方法中解析液、再生液以及清洗液主要都是由離子交換樹脂塔頂部加入自上而下通過樹脂床層的。離子交換樹脂在正常投用狀況下也是采用物料自上而下的加入方式。在這種加料方式下，由于流體的流動而對樹脂床層產生持續的向下的作用力，在這個力的作用下，樹脂顆粒間的空隙率越來越小，樹脂床層也會越來越緊，從而在樹脂床層內部形成板結、溝流現象，流體都會優先經過這些阻力較小的溝流縫隙而穿過床層，進而導致液體與樹脂顆粒的接觸時間變短，接觸不充分，兩者之間的傳質過程作用減弱。這樣會使得樹脂在清洗過程中，鹽類雜質及吸附的有機雜質清洗不充分，后續的再生過程中，也很容易導致離子交換樹脂再生的不完全，從而使得離子交換樹脂床層需要頻繁切換進行再生，增大了物耗、能耗以及環保的投入，同時影響了產品質量的穩定。

CN?1329942(01121701.4)發明了一種再生離子交換樹脂的方法，該方法將使用過的離子交換樹脂裝填在再生塔中，重復至少兩次包括下列的步驟：再生劑水溶液從再生塔頂部向下通過再生塔，之后，超純水從再生塔底部向上通過再生塔，該方法可以較均勻地再生離子交換樹脂。CN?101224436(200710133332.7)公布了一種離子交換樹脂的再生方法，該方法將解析液通入裝有離子交換樹脂的離子交換柱中以除去吸附或牢固結合在樹脂上的雜質離子和將再生液逆流通入離子交換柱以恢復使離子交換樹脂的離子交換能力。解析液和再生液分別采用順流和逆流的方式先后通入離子交換柱中。該方法可使離子交換柱的柱效得到提高。但上述兩種方法僅在超純水加入或再生液加入這一步采用逆流加入方式而使樹脂形成流化床，流化床中液體與樹脂間的傳質效果明顯改善這一優點在雜質脫附這一重要環節沒有得到充分挖掘。

發明內容

為了克服現有的離子交換樹脂在再生方法中雜質脫附不充分，再生效率較低，樹脂床層需要頻繁切換再生而導致的高物耗、能耗以及環保壓力，本發明公開了一種基于流化床的離子交換樹脂的再生方法，通過實施該再生方法，可以提高離子交換樹脂的再生效率，使得離子交換樹脂的切換周期延長了25%以上，酸、堿以及工藝水的消耗降低了20%以上，在降低物耗、能耗的同時減少了廢水的排放，具有明顯的經濟、環保效益。

實現發明目的技術方案為：

一種基于流化床的離子交換樹脂的再生方法，其特征在于：在再生過程中，將解析液、再生液及清洗液從塔的底部加入，并通過調節液體加入的流量使得離子交換樹脂床層形成穩定的流化床。

本發明所述的離子交換樹脂包括陰離子交換樹脂和陽離子交換樹脂。

本發明方法的具體實施步驟如下：

(a)用水自需要再生的離子交換塔的頂部加入，穿過樹脂床層進行清洗，至出塔水中物料含量低于一定值；

(b)將水自塔底部加入以對(a)處理的離子交換樹脂進行反沖洗，并調節水的流量在15-55m³/h使離子交換樹脂形成穩定的流化床，清洗至出塔水中有機物含量及出塔水的電導率低于一定值；

(c)將解析液自塔底部加入以對(b)處理的離子交換樹脂進行解析，并調節解析液的流量在15-55m³/h使樹脂形成穩定的流化床，解析1-5h后，由塔底部加入水并調節水的流量使離子交換樹脂形成穩定的流化床，將離子交換樹脂清洗干凈；

(d)將再生液自塔底部加入以對(c)處理的離子交換樹脂進行再生，并調節再生液的流量在15-55m³/h使離子交換樹脂形成穩定的流化床，再生1-5h后，由塔底部加入水并調節水的流量使離子交換樹脂形成穩定的流化床，將離子交換樹脂清洗干凈。

優選地，所述離子交換樹脂是己內酰胺生產工藝中所使用的離子交換樹脂。

優選地，所述物料是己內酰胺水溶液。

在本發明中使用的水是己內酰胺生產的工藝水。

在發明中所述的清洗液是水或工藝水。

本發明中步驟（a）?用水清洗，出塔水中己內酰胺含量低于0.3(wt)%。