[發(fā)明專利]石墨烯及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310538358.5
• 申請日: 2013-11-04
• 公開（公告）號: CN104609395A
• 公開（公告）日: 2015-05-13
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 嵇天浩;馬楠
• 申請（專利權(quán)）人: 嵇天浩
• 主分類號: C01B31/04
• 分類號: C01B31/04
• 代理公司: 北京風(fēng)雅頌專利代理有限公司 11403
• 代理人: 李弘;李翔

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及納米材料技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種石墨烯的制備方法。

背景技術(shù)

石墨烯是一種應(yīng)用廣泛的二維全碳材料，但大量制備這種材料仍存在成本高的問題。微波加熱制備石墨烯被認(rèn)為是一種簡單的制備過程，然而絕大多數(shù)報道是將石墨氧化后再用微波加熱制備含有大量缺陷和官能團的石墨烯，少數(shù)報道有用微波輔助電化學(xué)法或微波輔助加熱石墨層間物法獲得石墨烯，例如，采用電化學(xué)方法對石墨進行預(yù)膨脹，再在Ar氣氛中微波加熱得到膨脹石墨，然后浸到N–甲基–1–吡咯烷酮中超聲振蕩獲得石墨烯，還有Fu等用有一定氧化性的FeCl₃使CH₃NO₂滲入到石墨層間，再用微波加熱分解CH₃NO₂得到純度較高的石墨烯，但仍存在制備過程復(fù)雜，成本高的問題。

發(fā)明內(nèi)容

有鑒于此，本發(fā)明的目的在于提出一種石墨烯的制備方法，以簡化石墨烯的制備過程，顯著降低生產(chǎn)成本。

基于上述目的，本發(fā)明提供的石墨烯的制備方法包括以下步驟：

將石墨粉體、銨鹽和多元醇或者多元醇水溶液攪拌混合，然后在微波輻射下加熱混合液，直至混合液變成棕黑色或者深棕黑色，即制得石墨烯懸浮液。

可選地，在微波輻射下加熱混合液至200-350℃，并保持0.2-0.8小時。

可選地，所述微波輻射在空氣中進行，所述微波的波長為100-200mm，頻率為2200-2800MHz。

較佳地，所述制備方法還包括：

將所述石墨烯懸浮液分離得到石墨烯，再將所述石墨烯經(jīng)洗滌、真空干燥后獲得石墨烯粉體。

可選地，所述石墨粉體與銨鹽的質(zhì)量之比為10-0.5:1。

較佳地，所述石墨粉體與多元醇或者多元醇水溶液的質(zhì)量體積之比為10-50克/升。

優(yōu)選地，所述多元醇水溶液中多元醇與水的體積之比為15-3:1。

可選地，所述多元醇選自雙甘油、丙三醇和聚乙烯醇中的至少一種。

優(yōu)選地，所述銨鹽選自氯化銨和硫酸銨中的至少一種。

本發(fā)明還提供一種石墨烯，所述石墨烯根據(jù)上述石墨烯的制備方法制得。

從上面所述可以看出，本發(fā)明提供的石墨烯的制備方法通過石墨粉、銨鹽和高沸點多元醇液體混合，并在微波條件下加熱，銨鹽滲入到石墨層間，發(fā)生分解又化合的反應(yīng)，使石墨容易在振動中分層，得到高品質(zhì)的石墨烯。本發(fā)明采用的高沸點多元醇容易吸收微波，使溶液的溫度升得快，有利于快速制得石墨烯。可見，本發(fā)明提供的制備方法具有如下優(yōu)點：（1）操作過程簡單、易控、節(jié)能；（2）對環(huán)境和人的危害性小；（3）原材料廉價、易得；（4）適宜大量制備高品質(zhì)石墨烯。

附圖說明：

圖1為本發(fā)明實施例石墨烯的XRD圖；

圖2為本發(fā)明實施例石墨烯的TEM圖。

具體實施方式

為使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點更加清楚明白，以下結(jié)合具體實施例，并參照附圖，對本發(fā)明進一步詳細說明。

實施例1

首先，在室溫下，將1g石墨粉體、0.5g氯化銨和50mL丙三醇攪拌混合均勻得到混合液；然后在空氣中微波輻射下加熱混合液至260℃左右，并保持0.5小時，混合液變成棕黑色或者深棕黑色，停止加熱，即制得分散性良好的石墨烯懸浮液；自然冷卻后，將所述石墨烯懸浮液分離得到石墨烯，再將所述石墨烯經(jīng)去離子水洗滌、真空干燥后就可獲得石墨烯粉體。

其中，所述微波的波長為110-160mm，頻率為2300-2600MHz。需要說明的是，也可以直接將混合液放入微波爐中，在空氣中、常壓下微波加熱石墨粉體，直接制備得到高品質(zhì)的石墨烯粉體。

實施例2

首先，在室溫下，將3g石墨粉體、1g硫酸銨和200mL雙甘油攪拌混合均勻得到混合液；然后在空氣中微波輻射下加熱混合液至280℃左右，并保持0.6小時，混合液變成棕黑色或者深棕黑色，停止加熱，即制得分散性良好的石墨烯懸浮液；自然冷卻后，將所述石墨烯懸浮液分離得到石墨烯，再將所述石墨烯經(jīng)去離子水洗滌、真空干燥后就可獲得石墨烯粉體。

其中，所述微波的波長為130-170mm，頻率為2380-2680MHz。需要說明的是，可以直接將混合液放入微波爐中，在空氣中、常壓下微波加熱石墨粉體，直接制備得到高品質(zhì)的石墨烯粉體。

實施例3