[發明專利]鎂表面超聲微弧氧化-HF-硅烷偶聯劑多級復合生物活性涂層制備方法

有效

• 申請號: 201310537474.5
• 申請日: 2013-11-04
• 公開（公告）號: CN103556204A
• 公開（公告）日: 2014-02-05
• 發明（設計）人: 李慕勤;劉江;馬臣
• 申請（專利權）人: 佳木斯大學
• 主分類號: C25D11/30
• 分類號: C25D11/30;B05D7/24
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 侯靜

1.鎂表面超聲微弧氧化-HF-硅烷偶聯劑多級復合生物活性涂層制備方法，其特征在于鎂表面超聲微弧氧化-HF-硅烷偶聯劑多級復合生物活性涂層制備方法按下列步驟實現：

一、使用微型鉆孔機在純鎂試樣頂端鉆一圓孔，用砂紙上對純鎂試樣的表面進行粗磨，然后依次置于丙酮和蒸餾水中各超聲波清洗15～25min，自然晾干后，在鉆孔處拴上鋁絲，將拴上鋁絲的純鎂試樣放入密封袋中密封備用；

二、將13～17g的Na₂SiO₃溶于0.5L蒸餾水中，得到電解液A，將8～12g的KOH溶于0.5L蒸餾水中，得到電解液Ｂ，分別將電解液A和電解液Ｂ放在磁力攪拌器上攪拌直至電解質完全溶解，然后把電解液A倒入電解液Ｂ中，再加入7～9g的KF，繼續進行磁力攪拌直至混合均勻，得到微弧氧化電解液；

三、將步驟二得到的微弧氧化電解液倒入電解槽中，電解槽下方設置有超聲波處理設備對微弧氧化電解液進行超聲波振蕩，微弧氧化設備陰極接不銹鋼電解槽，陽極接步驟一中拴上鋁絲的純鎂試樣，調節陰陽極間距離至40～60mm，啟動微弧氧化設備，調節微弧氧化設備的電壓為150～400V，脈寬為30～80μs，脈沖頻率為300～800Hz，占空比為0.9～6.4％，氧化處理10～30min后先關閉微弧氧化設備再關閉超聲波處理設備，得到涂層復合材料；

四、將步驟三得到的涂層復合材料置于蒸餾水中沖洗干凈，取出待自然晾干后置于體積濃度為10%～30%的HF中，在密封的器皿中浸泡22～26h后取出晾干，然后再放入溫度為80～100℃的硅烷偶聯劑中浸泡10～30min，完成鎂表面超聲微弧氧化-HF-硅烷偶聯劑多級復合生物活性涂層的制備。

2.根據權利要求1所述的鎂表面超聲微弧氧化-HF-硅烷偶聯劑多級復合生物活性涂層制備方法，其特征在于步驟三中控制超聲波處理設備的超聲波振蕩頻率為30～60KHz。

3.根據權利要求1所述的鎂表面超聲微弧氧化-HF-硅烷偶聯劑多級復合生物活性涂層制備方法，其特征在于步驟三調節陰陽極間距離至40mm。

4.根據權利要求1所述的鎂表面超聲微弧氧化-HF-硅烷偶聯劑多級復合生物活性涂層制備方法，其特征在于步驟三調節微弧氧化設備的電壓為200～350V，脈寬為40～55μs，脈沖頻率為400～600Hz，占空比為1.6～3.3％。

5.根據權利要求4所述的鎂表面超聲微弧氧化-HF-硅烷偶聯劑多級復合生物活性涂層制備方法，其特征在于步驟三調節微弧氧化設備的電壓為300V，脈寬為50μs，脈沖頻率為500Hz，占空比為2.5％。

6.根據權利要求1所述的鎂表面超聲微弧氧化-HF-硅烷偶聯劑多級復合生物活性涂層制備方法，其特征在于步驟四再放入溫度為96℃的硅烷偶聯劑中浸泡20min。