[發(fā)明專利]水溶性氧化劑在含能復合材料中的原位超細化分散方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310535289.2
• 申請日: 2013-11-01
• 公開（公告）號: CN103553853A
• 公開（公告）日: 2014-02-05
• 發(fā)明（設計）人: 藺向陽;趙蘆奎;王萍;夏宇;況方舟;杜震
• 申請（專利權）人: 南京理工大學
• 主分類號: C06B31/22
• 分類號: C06B31/22;C06B31/20;C06B31/52;C06B29/22;C06B29/20;C06B25/34
• 代理公司: 南京理工大學專利中心 32203
• 代理人: 馬魯晉

技術領域

本發(fā)明涉及高分子復合材料加工方法，特別是一種水溶性氧化劑在含能復合材料中的原位超細化分散方法。

背景技術

含水溶性高能氧化劑的含能材料是固體含能材料的重要組成部分，該類材料廣泛應用于推進劑、發(fā)射藥、炸藥和火工品等領域。通常水溶性氧化劑在含能復合材料中的分散采用物理方法，但隨著氧化劑粒度的減小，物料的均勻混合變得越來越困難，并且氧化劑需要經過嚴格的超細粉碎和篩分處理后才能滿足要求。例如，典型的改性雙基高燃速推進劑中使用的水溶性氧化劑，先要將粒度較粗的工業(yè)級產品通過超細粉碎的手段粉碎成微米級的顆粒，然后借助溶劑在捏合過程中分散到雙基藥基體中去，分散時間比較長，分散效果不夠理想，產品穩(wěn)定性也不宜控制。一般固體填料在填充聚合物中的分散效果主要從空間的分布均勻性來判斷，氧化劑的顆粒分布均勻性將直接影響到含能復合材料的燃燒性能。對于固體推進劑而言，通常氧化劑的粒徑越小，顆粒分散越均勻，壓力指數越低，應用于火箭發(fā)動機時穩(wěn)定性或可靠性就越好。因此，采用傳統(tǒng)的分散方法制備含水溶性氧化劑的含能復合材料，不僅工序較多，氧化劑分散時間較長，分散均勻性和穩(wěn)定性都比較差。

發(fā)明內容

本發(fā)明的目的在于提供一種水溶性固體填料在含能復合材料中的分散方法，特別是一種水溶性氧化劑在含能復合材料中的原位超細化分散方法。

實現本發(fā)明目的的技術解決方案為：一種水溶性氧化劑在含能復合材料中的原位超細化分散方法，包括以下步驟：

步驟1、將水溶性氧化劑溶解到水中得到氧化劑水溶液，將含能高分子復合材料溶解到溶劑中得到含能高分子溶膠；

所述的水溶性氧化劑為硝酸鉀、高氯酸鉀、高氯酸銨、硝酸鋇、硝酸銨、二硝酰胺銨鹽中的一種或一種以上的混合物，所述的氧化劑水溶液的質量濃度不低于5%，不超過在乳化溫度下氧化劑在水中的飽和濃度；所述乳化溫度為20～65℃；

所述的含能高分子復合材料為含硝化棉的含能復合材料，所述的溶劑為乙酸乙酯、乙酸丁酯、丁醇、丁酮、環(huán)己酮中的一種或一種以上的混合物，溶劑用量為含能高分子復合材料質量的2～15倍。

步驟2、將步驟1得到的氧化劑水溶液在攪拌狀態(tài)下加入到步驟1所述的含能高分子溶膠中，并采用通用的乳化方法進行乳化，得到內相為氧化劑水溶液、外相為含能高分子溶膠的高分子乳液；所述的氧化劑水溶液用量為步驟1所用溶劑體積的0.2～1.0倍。

步驟3、將步驟2得到的高分子乳液在攪拌狀態(tài)下加入到與步驟1所述種類、濃度均相同的氧化劑水溶液中，并加入分散劑進行分散，高分子乳液分散成球形液滴；

本步驟中氧化劑水溶液的用量為步驟1所用溶劑體積的1.0～2.0倍；所述分散劑為明膠、骨膠、阿拉伯膠、聚乙二醇、聚丙烯酰胺、聚乙烯醇或甲基纖維素，分散劑用量為本步驟所用氧化劑水溶液質量的0.05%～1%。

步驟4、將體系中的溶劑蒸餾出去，分散在水溶液中的球形液滴逐步硬化轉變成固體顆粒；

步驟5、采用通用的方法進行固液分離，對分離出的固體顆粒進行烘干，得到內含超細氧化劑的含能復合顆粒。

本發(fā)明與現有技術相比，具有以下優(yōu)點：1）本發(fā)明的方法不需要經過超細粉碎，直接將大顆粒的氧化劑溶解并分散到含能高分子材料中，可將氧化劑的粒徑控制到微米級或納米級。2）本發(fā)明分散混合過程是在大量水存在的條件下進行，工藝過程較安全。3）氧化劑在含能高分子材料中分散得更均勻，可以顯著改善目標含能材料的燃燒性能。

具體實施方式

本發(fā)明的一種水溶性氧化劑在含能復合材料中的原位超細化分散方法，包括以下步驟：

（1）物料溶解：將水溶性氧化劑溶解到水中得到氧化劑水溶液，將含能高分子復合材料溶解到溶劑中得到含能高分子溶膠，所用的溶劑比例為含能高分子復合材料質量的2～15倍；所述的氧化劑為硝酸鉀、高氯酸鉀、高氯酸銨、硝酸鋇、硝酸銨、二硝酰胺銨鹽中的一種或一種以上的混合物；配制氧化劑水溶液所用的溫度范圍為20～65℃，氧化劑水溶液的質量濃度大于5%。