[發明專利]一種以粉煤灰為原料制備化工原料的方法

有效

• 申請號: 201310534128.1
• 申請日: 2013-11-01
• 公開（公告）號: CN103601228A
• 公開（公告）日: 2014-02-26
• 發明（設計）人: 薛彥輝
• 申請（專利權）人: 青島星火化工技術有限公司
• 主分類號: C01F11/24
• 分類號: C01F11/24;C01B33/32;C01F7/02;C01G49/02;C01D5/00
• 代理公司: 濟南舜源專利事務所有限公司 37205
• 代理人: 王連君

1.一種以粉煤灰為原料制備化工原料的方法，其特征在于包括以下步驟：

（1）粉煤灰預處理：將鹽酸與粉煤灰混合，置于反應釜中，并不斷攪拌反應；

（2）固液分離：將步驟（1）中反應結束的固液混合物進行固液分離，得到濾液a和濾餅a；

（3）濾液a處理：將步驟（2）中獲得的濾液a在不斷攪拌下緩慢加入氫氧化鈣或氫氧化鈣乳濁液，并調節pH值為7-9后進行固液分離，獲得濾液b和濾餅b，將濾液b干燥制得氯化鈣產品；

（4）濾餅a二次反應：將濾餅a和硫酸、氟硅酸混合，置入反應釜中攪拌反應，反應完成后過濾，獲得濾餅c和濾液c；

（5）濾餅c的處理：將步驟（4）得到的濾餅c進行水洗，使其pH值為4-7后與氫氧化鈉溶液混合，反應1-4小時分離，得到液態偏硅酸鈉和不溶性固體，并將不溶性固體轉入步驟（4）中與濾餅a混合處理進行循環反應；

（6）濾液c的處理：將步驟（4）中獲得的濾液c用質量百分濃度為25%的氨水中和到pH值為7-8后，進行固液分離，得到濾餅d和濾液d，所述的濾液d蒸干得到硫酸銨鉀；所述的濾餅d與濾餅b任意比混合，再與濃度為18%-35%的氫氧化鈉溶液按照質量比為1:2-3比例混合反應1-4h，進行固液分離，獲得濾餅e和濾液e；所述的濾餅e為氫氧化鐵，所述濾液e中加入Al(OH)₃晶種，在50℃-65℃恒溫水浴攪拌6-8小時，進行固液分離得到氫氧化鋁固體和濾液f，濾液f回流與濾液e混合進行循環反應。

2.根據權利要求1所述的一種以粉煤灰為原料制備化工原料的方法，其特征在于，步驟（1）中：所述鹽酸與粉煤灰按照質量比0.5-6:1的比例混合，所述鹽酸的質量百分濃度為4%-20%。

3.根據權利要求1所述的一種以粉煤灰為原料制備化工原料的方法，其特征在于，步驟（1）中：反應溫度為20-110℃，反應時間為1-3.5h。

4.根據權利要求1所述的一種以粉煤灰為原料制備化工原料的方法，其特征在于，步驟（4）中：濾餅a和硫酸、氟硅酸的質量比為1:1-5:0.05-0.4。

5.根據權利要求1所述的一種以粉煤灰為原料制備化工原料的方法，其特征在于，步驟（4）中：反應溫度為90-120℃，反應時間為1-3.5h。

6.根據權利要求1所述的一種以粉煤灰為原料制備化工原料的方法，其特征在于，步驟（5）中：所述濾餅c與氫氧化鈉溶液按照質量比1:2-5的比例混合，所述氫氧化鈉的質量百分濃度為18%-35%。

7.根據權利要求1所述的一種以粉煤灰為原料制備化工原料的方法，其特征在于，步驟（5）中：所述Al(OH)₃晶種的加入量為濾液e質量的5%-10%。

8.根據權利要求1所述的一種以粉煤灰為原料制備化工原料的方法，其特征在于：所述反應釜中均設置有全回流裝置。