[發明專利]多索茶堿注射液有關物質測定方法

有效

• 申請號: 201310533945.5
• 申請日: 2013-11-03
• 公開（公告）號: CN103837612A
• 公開（公告）日: 2014-06-04
• 發明（設計）人: 吳光彥
• 申請（專利權）人: 黑龍江福和華星制藥集團股份有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種多索茶堿注射液有關物質測定方法，所述方法采用高效液相色譜法進行測定，其特征在于，所述方法是在如下色譜條件與系統適用性試驗條件進行，并包括如下步驟：

色譜條件與系統適用性試驗條件：填充劑包括十八烷基硅烷鍵合硅膠；流動相包括乙腈、甲醇、磷酸鹽緩沖液中的一種或幾種；檢測波長240-295nm；理論板數按多索茶堿峰計算不低于1000；

供試品溶液配制步驟：取所述多索茶堿用水稀釋，作為供試品溶液；

對照溶液配制步驟：取所述供試品溶液用水稀釋，作為對照溶液；

對照品配制步驟：取若干種對照品分別用水溶解并定量稀釋制成對照品溶液，作為對照品溶液，所述對照品至少包括茶堿、雜質A、雜質B，所述雜質A為茶堿乙醇，所述雜質B為茶堿乙醛；

檢測步驟：將所述對照品溶液、對照溶液、供試品溶液分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖；

判斷步驟：供試品溶液的色譜圖中與對照品保留時間相一致的色譜峰，按外標法以峰面積計算，均不得過0.2%；其他未知雜質峰，其峰面積總和不得大于對照溶液主峰面積的0.4倍，雜質總和不得過0.7%。

2.如權利要求1所述的多索茶堿注射液有關物質測定方法，其特征在于，所述色譜條件與系統適用性試驗條件為：用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以體積比為12：88的乙腈和磷酸鹽緩沖液，所述磷酸鹽緩沖液pH值為5.8；檢測波長為273nm；理論板數按多索茶堿峰計算不低于2000。

3.如權利要求2所述的多索茶堿注射液有關物質測定方法，其特征在于，所述測定方法為：

取所述多索茶堿注射液，用水稀釋制成每1ml中含多索茶堿0.01-5mg的溶液，作為供試品溶液；精密量取0.5-5ml，置10-250ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，作為對照溶液；另取茶堿對照品、雜質A對照品、雜質B對照品、用水溶解并定量稀釋制成每1ml中含茶堿、雜質A、雜質B各0.1-5μg的溶液，作為對照品溶液；照含量測定項下的色譜條件，取對照品溶液進樣1-50μl，各色譜峰之間的分離度均就符合要求，且連續進樣6針，其相對標準偏差不得過2.0%；另取對照溶液1-50μl，注入液相色譜儀，調節檢測靈敏度，使主成分色譜峰的峰高約為滿量程的10-30%；再精密量取供試品溶液1-50μl，注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍；供試品溶液的色譜圖中與茶堿對照品、雜質A對照品、雜質B對照品保留時間相一致的色譜峰，按外標法以峰面積計算，均不得過0.1%；其他未知雜質峰，其峰面積總和不得大于對照溶液主峰面積的0.2倍，雜質總和不得過0.5%。

4.如權利要求3所述的多索茶堿注射液有關物質測定方法，其特征在于，所述測定方法為：

取所述多索茶堿注射液，用水稀釋制成每1ml中基本上含多索茶堿1.0mg或1.2mg的溶液，作為供試品溶液；精密量取1ml，置200ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，作為對照溶液；另取茶堿對照品、雜質A對照品、雜質B對照品、用水溶解并定量稀釋制成每1ml中基本上含茶堿、雜質A、雜質B各0.5μg的溶液，作為對照品溶液；照含量測定項下的色譜條件，取對照品溶液進樣10μl，各色譜峰之間的分離度均就符合要求，且連續進樣6針，其相對標準偏差不得過2.0%；另取對照溶液10μl，注入液相色譜儀，調節檢測靈敏度，使主成分色譜峰的峰高約為滿量程的20%；再精密量取供試品溶液10μl，注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍；供試品溶液的色譜圖中與茶堿對照品、雜質A對照品、雜質B對照品保留時間相一致的色譜峰，按外標法以峰面積計算，均不得過0.1%；其他未知雜質峰，其峰面積總和不得大于對照溶液主峰面積的0.2倍（0.1%），雜質總和不得過（0.5%）。