[發(fā)明專利]頭孢噻肟鈉生產(chǎn)中丙酮的回收工藝

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310528295.5
• 申請日: 2013-10-31
• 公開（公告）號: CN103570516A
• 公開（公告）日: 2014-02-12
• 發(fā)明（設計）人: 歐世強
• 申請（專利權）人: 廣西科倫制藥有限公司
• 主分類號: C07C49/08
• 分類號: C07C49/08;C07C45/81
• 代理公司: 桂林市持衡專利商標事務所有限公司 45107
• 代理人: 唐智芳

技術領域

本發(fā)明涉及制藥行業(yè)中所用溶劑丙酮的回收工藝，具體涉及頭孢噻肟鈉生產(chǎn)中丙酮的回收工藝。

背景技術

頭孢噻肟鈉由7-ACA和AE-活性酯在胺類中間反應物的作用下進行反應，然后再加入鈉成鹽劑進行反應，最后在有機溶劑中析出結晶而制得，有機溶劑可以是乙酸乙酯、醇類溶劑或丙酮等，通常選用丙酮。在生產(chǎn)過程中，在結晶完成后將固液分離所使用的固液分離設備以及將晶體進行干燥的干燥設備均是通過真空泵來完成生產(chǎn)的，在傳統(tǒng)的工藝中，使用的真空泵為水式循環(huán)真空泵。而頭孢噻肟鈉在生產(chǎn)中使用了大量的丙酮，在進行抽濾、干燥時，大部分的丙酮氣體和微量的藥物隨著真空管道進入水式循環(huán)真空泵的工作水中，由于丙酮與水極易混溶，因此進入水式循環(huán)真空泵的丙酮大部分溶于進入水式循環(huán)真空泵的循環(huán)水中，一方面不利于丙酮的回收，另一方面，如果循環(huán)水未經(jīng)處理直接排到污水處理池中，會產(chǎn)生大量的污水，造成環(huán)保壓力增大，環(huán)保成本增加。另外，析晶后的丙酮母液因噻肟酸殘留少量二氯甲烷而混入丙酮母液中也直接增加了回收難度，普通的回收難以實現(xiàn)二氯甲烷和丙酮的較好地分離，造成純度低于98%而影響使用，但而如果不進行回收，不僅造成環(huán)境污染，而且導致生產(chǎn)成本增加。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明要解決的技術問題是提供一種頭孢噻肟鈉生產(chǎn)中丙酮的回收工藝。采用該工藝回收丙酮，不僅回收率高，而且回收的丙酮純度可達99.5%以上，可直接用于頭孢噻肟鈉的生產(chǎn)。

本發(fā)明所述的頭孢噻肟鈉生產(chǎn)中丙酮的回收工藝，包括以下步驟：

1)將結晶完成后經(jīng)固液分離得到的丙酮母液收集于丙酮母液罐中，用爪型干式真空泵將丙酮母液罐中的丙酮氣體抽出并將其進行冷凝，收集冷凝后的丙酮液體；

2)在干燥步驟中，采用爪型干式真空泵抽真空，收集干燥過程中產(chǎn)生的丙酮氣體并進行冷凝，收集冷凝后的丙酮液體；

3)將步驟1)收集的丙酮液體及丙酮母液罐中剩余的母液，以及步驟2)中收集的丙酮液體混合，得到混合母液；

4)將步驟3)所得的混合母液送入精餾塔精餾，塔頂采出的氣相依次經(jīng)過一級冷凝、二級冷凝，得到的冷凝液部分回流入精餾塔，控制回流采出比3～4:1，由一級冷凝液體出口和二級冷凝液體出口所得的氣液再經(jīng)三級冷凝，即得到回收的丙酮。

上述技術方案的步驟1)中，通常是用高效冷凝器對從丙酮母液罐中抽出的丙酮氣體進行冷凝。

上述技術方案的步驟2)中，將收集的干燥過程中產(chǎn)生的丙酮氣體用高效冷凝器進行冷凝。

上述技術方案的步驟4)中，對塔頂采出的氣相進行一級冷凝、二級冷凝和三級冷凝的冷凝設備為現(xiàn)有技術中常用的冷凝器。

上述技術方案中，所述的精餾塔為常規(guī)的可對廢丙酮溶媒進行回收的填料精餾塔，回流采出比應控制在3～4：1。

與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明采用爪型干式真空泵代替水式循環(huán)真空泵，由于爪型干式真空泵為無介質(zhì)干式真空泵，因此被其抽走的丙酮氣體不會溶于介質(zhì)中，因而也就不會產(chǎn)生生產(chǎn)廢水，從而大大減輕了污水池的壓力，并降低了環(huán)保的費用；同時減少了進行蒸餾的混合母液中的水分，并由于減少了水份而省去了除水的工序，僅需一次蒸餾回收的丙酮就具有99.5%以上的純度，水分含量在0.35%以下，且回收率可達95%以上；因此，采用本發(fā)明所述工藝回收的丙酮可直接用于頭孢噻肟鈉的生產(chǎn)，大幅度降低了頭孢噻肟鈉的生產(chǎn)成本。

附圖說明

圖1為實現(xiàn)本發(fā)明所述的丙酮回收工藝的回收丙酮生產(chǎn)線設備的結構示意圖。

圖中標號為：

1丙酮母液儲罐；2第一爪型干式真空泵；3第一高效冷凝器；4第一收集罐；5第二收集罐；6混合母液儲罐；7固液分離裝置；8干燥裝置；9第二爪型干式真空泵；10第二高效冷凝器；11精餾塔；12一級冷凝器；13二級冷凝器；14三級冷凝器；15丙酮儲罐；16污水池。

具體實施方式

本發(fā)明所述的工藝采用如圖1所示的回收丙酮生產(chǎn)線設備完成，所述的回收丙酮生產(chǎn)線設備包括用于盛裝頭孢噻肟鈉結晶完成后經(jīng)固液分離裝置7分離得到的丙酮母液的丙酮母液儲罐1、精餾塔11、與精餾塔11頂部的氣相采出口連通的冷凝裝置、與精餾塔11入口連通的混合母液儲罐6，所述精餾塔11底部的液體排放口與污水池16連通，以及包括兩個爪型干式真空泵、兩個高效冷凝器和兩個收集罐，其中：

第一爪型干式真空泵2的入口與丙酮母液儲罐1頂部連通，其出口與第一高效冷凝器3的入口連通，該第一高效冷凝器3的出口與第一收集罐4的入口連接，第一收集罐4的出口則與混合母液儲罐6連通；