[發明專利]從鉀長石分解殘渣中回收氟資源的工藝

有效

• 申請號: 201310526744.2
• 申請日: 2013-10-31
• 公開（公告）號: CN103539157A
• 公開（公告）日: 2014-01-29
• 發明（設計）人: 余福元;張光旭;石瑞;李家朋;任洪志;崔文青
• 申請（專利權）人: 洛陽氟鉀科技有限公司
• 主分類號: C01C1/16
• 分類號: C01C1/16;C01D5/00
• 代理公司: 鄭州紅元帥專利代理事務所(普通合伙) 41117
• 代理人: 黃軍委

1.從鉀長石分解殘渣中回收氟資源的工藝，其特征在于包括以下步驟：

（1）鉀長石分解：將鉀長石、螢石、氟化銨、98%的硫酸充分混合后，加入到轉爐反應器中，在180～250℃和自生壓力下反應；反應原理為：

CaF_2?+?H₂SO_4?=?2HF?+?CaSO₄

?2K[AlSi₃O₈]?+?24HF?+?4H₂SO₄?=?K₂SO₄?+?Al₂(SO₄)₃?+?6SiF₄↑+?16H₂O

其中，鉀長石、螢石、氟化銨、98%的硫酸質量比為1：0.3～0.5：1.12～1.73：1.6～1.8，反應得到鉀長石分解殘渣和SiF₄氣體；

（2）氣體吸收：將反應產生的SiF₄氣體以及揮發的HF氣體引入除塵過濾器中除塵；經除塵過濾后的氣體依次通入一、二級吸收塔以便吸收SiF4和HF；其中吸收液是體積分數為10～30%的乙醇水溶液；反應原理為：

3SiF₄?+?2H₂O?=?2H₂SiF₆?+?SiO₂↓；

（3）殘渣脫氟：將鉀長石分解殘渣粉碎，加入到浸取釜中，然后按照固液比為1：0.5～0.8的比例加入98%的濃硫酸，充分混合后在180～200℃和真空條件下反應；反應原理為：

CaF_2?+?H₂SO_4?=?2HF?+?CaSO₄

2KF?+?H₂SO₄?=?2HF?+?K₂SO₄

2AlF₃?+?3H₂SO_4?=?6HF?+?Al₂(SO₄)₃

2K[AlSi₃O₈]?+?24HF?+?4H₂SO₄?=?K₂SO₄?+?Al₂(SO₄)₃?+?6SiF₄↑+?16H₂O，

產生的混合氣體依次通入一、二級吸收塔吸收，吸收方式與步驟（2）相同；

（4）氨解：步驟（2）中以及步驟（3）中的氣體經一級吸收塔水解后的吸收液進入一級濃相收集槽中，一級濃相收集槽收集的濃相物輸送到氨解釜中；一級濃相收集槽收集的液體溢流到一級吸收循環槽，經泵打回到一級吸收塔中繼續吸收；由一級吸收塔出來的尾氣進入二級吸收塔繼續水解，二級吸收塔出來的吸收液進入二級濃相收集槽中，二級濃相收集槽收集的濃相物輸送到氨解釜中；二級濃相收集槽收集的液體溢流到二級吸收循環槽，經泵打回到二級吸收塔中繼續吸收；檢測一級吸收循環槽、二級吸收循環槽中的氟硅酸溶液中的氟離子濃度達到10mol/L時，吸收液達到飽和，將吸收液也輸送到氨解釜，對進入氨解釜中的濃相物和氟硅酸液體，通過氨水調節pH值，使pH＝7～8；控制釜內溫度在27～50℃，中和完畢后陳化2～3h，陳化溫度為30～40℃；

（5）氟資源的回收：陳化完畢后過濾，將所得固體洗滌干燥即得白炭黑產品，濾液減壓蒸發濃縮，真空度為0.07Mpa，溫度為50～70℃，然后冷卻結晶即得氟化銨粗品，干燥后即可循環用于鉀長石分解。

2.從鉀長石分解殘渣中回收氟資源的工藝，其特征在于：將步驟（3）中生成的固體直接加入100℃水中浸取，固液比為1:10～50，然后過濾，過濾后的渣滓用于生產加氣磚。