[發(fā)明專利]一種銻摻雜二氧化錫粉體的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310526729.8
• 申請(qǐng)日: 2013-10-30
• 公開（公告）號(hào): CN103553120A
• 公開（公告）日: 2014-02-05
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 蔡智奇;韓迪;文秀芳;皮丕輝;陸園;韓太亮;徐守萍;程江;黃宏亭;蔡森
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 華南理工大學(xué)
• 主分類號(hào): C01G19/02
• 分類號(hào): C01G19/02;C09D7/12;C09D175/04
• 代理公司: 廣州市華學(xué)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 44245
• 代理人: 蔡茂略

1.一種銻摻雜二氧化錫粉體的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

（1）將三氯化銻、五水四氯化錫和配合劑以摩爾比0.03～0.25:1:0.06～0.12的比例混合加入到鹽酸溶液中，攪拌均勻，制得透明液體；所述的配合劑為酒石酸、檸檬酸和聚丙烯酸中的一種或多種；鹽酸與五水四氯化錫的摩爾比為2～6:1；

（2）將分散劑、五水四氯化錫、水和乙醇按質(zhì)量比（0.1～0.5）:1:（10～25）:（10～25）混合均勻，作為底液；所述分散劑為聚乙二醇、聚乙烯醇（PVA）、十六烷基三甲基溴化銨（CTAB）和聚甲基丙烯酸鈉中的一種或多種；

（3）將步驟（1）所得的透明液體與沉淀劑氨水采用雙滴定方式在30～80min內(nèi)滴加到底液中，攪拌下控制反應(yīng)溫度為50～60℃，控制反應(yīng)終點(diǎn)pH在5～6之間；滴定完后，停止攪拌，熟化2～5hr，得到前驅(qū)體懸浮液；

（4）將步驟（3）所得的前驅(qū)體懸浮液過(guò)濾，用去離子水洗滌直至用硝酸銀溶液檢測(cè)濾液中沒有氯離子；

（5）將步驟（4）所得的沉淀用乙醇洗滌2～4次，再將沉淀物溶劑于有機(jī)溶劑中，利用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀減壓共沸蒸餾，進(jìn)一步除去沉淀物中的水分；所述有機(jī)溶劑為正丁醇、甲苯、二甲苯一種或多種；

（6）將步驟（5）所得的沉淀物干燥，研磨，過(guò)篩；將篩得的粉體置于馬弗爐中500～1000℃煅燒2～5hr，即可得到藍(lán)色摻銻二氧化錫粉體。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的銻摻雜二氧化錫粉體的制備方法，其特征在于：所述500～1000℃煅燒前還包括先將篩得的粉體置于馬弗爐中，馬弗爐溫度調(diào)節(jié)到300～350℃煅燒0.5～1hr。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的銻摻雜二氧化錫粉體的制備方法，其特征在于：所述干燥為在真空干燥箱內(nèi)維持溫度為50～80℃，干燥4～12hr。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的銻摻雜二氧化錫粉體的制備方法，其特征在于：所述鹽酸溶液的濃度為（2～5）mol/L。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的銻摻雜二氧化錫粉體的制備方法，其特征在于：所述氨水的濃度為1～3mol/L。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的銻摻雜二氧化錫粉體的制備方法，其特征在于：步驟（3）所述攪拌速度為300～800rpm。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的銻摻雜二氧化錫粉體的制備方法，其特征在于：步驟（3）所述洗滌是用去離子水洗滌3～8次。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的銻摻雜二氧化錫粉體的制備方法，其特征在于：所述過(guò)篩為用300目濾布過(guò)篩。