[發明專利]從鉀長石中制取硫酸銨鉀的工藝方法

有效

• 申請號: 201310526092.2
• 申請日: 2013-10-31
• 公開（公告）號: CN103539162A
• 公開（公告）日: 2014-01-29
• 發明（設計）人: 張光旭;余福元;石瑞;彭宇;任曉聰;張魯魯
• 申請（專利權）人: 洛陽氟鉀科技有限公司
• 主分類號: C01D5/00
• 分類號: C01D5/00;C05C3/00;C01F11/46;C01F7/02;C01G49/06
• 代理公司: 鄭州紅元帥專利代理事務所(普通合伙) 41117
• 代理人: 黃軍委

技術領域

本發明涉及一種利用鉀長石制取硫酸銨鉀的方法，具體涉及一種從鉀長石分解殘渣浸取液制取硫酸銨鉀復合肥的方法。

背景技術

我國已查明的可溶性鉀鹽資源儲量不大，難以滿足農業對鉀肥的需求。到目前為止，中國70%的鉀肥需要進口。正是因為我國可溶性鉀鹽資源的儲量較少，因此，鉀鹽礦被國家列入急缺礦種之一。然而我國不溶性鉀鹽資源卻儲量豐富，以鉀長石為代表的不溶性含鉀鹽巖石幾乎遍布我國大部分省區，其地質貯量約數百億噸。因此如果能夠通過對鉀長石分解綜合利用技術進一步地深入研究，找出一套綜合利用程度高、工藝先進、經濟可行的技術，必將具有重大現實意義。

發明內容

本發明針對背景技術提出的問題，提出一種從鉀長石中制取硫酸銨鉀的工藝方法。有效利用了鉀長石中含有的鉀，制取硫酸銨鉀復合肥，用于農業生產。

為了實現上述目的，本發明所采用的技術方案是：

（1）鉀長石分解反應：將鉀長石、螢石、氟化銨、濃硫酸充分混合后，加入到轉爐反應器中，在180～250℃和自生壓力下反應；將反應產生的氣體引入除塵過濾器中除塵，用于后續生產工藝；

（2）反應固體的浸取：將鉀長石反應爐反應后的固體殘渣通過出料螺旋轉入浸取槽，在90～110℃下，用體積分數為8～10％的酸溶液浸取，浸取后的漿液通過過濾機過濾；?

（3）硫酸鈣晶須的制備：過濾出的濾液通過泵打到硫酸鈣結晶釜中，并向濾液中加入晶種（鎂鹽）攪拌溶解，緩慢降至室溫進行陳化，生成硫酸鈣晶須，經壓濾機過濾、干燥制得硫酸鈣晶須；

（4）氫氧化鋁和鐵紅的制備：制取硫酸鈣晶須后的濾液先用氨水中和至pH≈3.5～5把鐵離子沉淀出來，過濾干燥焙燒制得鐵紅；

濾液再加氨水調pH≈7.5～8.5，或者加氫氧化鉀調pH≈8～10左右，再把鋁離子沉淀出來，過濾干燥制得氫氧化鋁；

（5）硫酸銨鉀的制備：上述濾液通過真空濃縮至飽和，濃縮溫度控制在45～55℃，真空度控制在0.08～0.12MPa，使硫酸銨鉀晶體析出；然后噴漿造粒、干燥即得二元復合肥硫酸銨鉀。?

所述的從鉀長石中制取硫酸銨鉀的工藝方法，鉀長石分解反應過程中，鉀長石、螢石、氟化銨、硫酸質量比為1：0.3～0.5：1.12～1.73：1.6～1.8，其中硫酸的用量按98%的濃硫酸計，反應時間控制在2～4.5小時。

所述的從鉀長石中制取硫酸銨鉀的工藝方法，硫酸鈣晶須的制備過程中，過濾出的濾液通過泵打到硫酸鈣結晶釜中，并向濾液中加入晶種（鎂鹽）攪拌溶解，緩慢降至室溫進行陳化，結晶，結晶時間控制在7.5～8.5小時；向濾液中加入晶種的量為鉀長石分解殘渣質量的2～3%，攪拌速度為30～80?r/min。

所述的從鉀長石中制取硫酸銨鉀的工藝方法，氫氧化鋁和鐵紅的制備過程中，制取硫酸鈣晶須后的濾液先用氨水中和至pH≈4把鐵離子沉淀出來，過濾干燥焙燒制得鐵紅；再加氨水調pH≈8把鋁離子沉淀出來，過濾干燥制得氫氧化鋁；

所述的從鉀長石中制取硫酸銨鉀的工藝方法，反應固體的浸取過程中，浸取溫度控制在100℃，采用體積分數為10％的硫酸溶液浸取；硫酸銨鉀的制備過程中，濃縮溫度控制在50℃，真空度控制在0.1MPa。

發明的有益積極效果：

1、本發明從鉀長石中制取硫酸銨鉀的工藝方法，使鉀長石的有效成分得到了充分利用，提升了鉀長石的綜合利用技術。所述工藝方法是將鉀長石、螢石和硫酸充分混合后，加入到轉爐反應器中，在180～250℃進行反應，反應產生的SiF₄和HF氣體在負壓條件下從體系中分離出來，并通過乙醇和水溶液進行吸收制備白炭黑，反應后的固體通過浸取等一系列工藝，得到主要含K⁺和Al³⁺的浸取液，用于制備氫氧化鋁和硫酸銨鉀產品。

2、本發明從鉀長石中制取硫酸銨鉀的工藝方法，采用低溫半干法分解鉀長石的工藝，反應溫度在180～250℃，與高溫法分解鉀長石相比，反應條件溫和，對設備的要求比較低，后續處理工藝簡便易行。

3、本發明從鉀長石中制取硫酸銨鉀的工藝方法，可以使鉀長石中的Si、K、Fe、Al成分都得到充分的利用，用于制備白炭黑、氫氧化鋁、鐵紅和硫酸銨鉀復合肥。有助于節約資源，降低浪費和環境保護。其推廣使用，必將產生良好的社會和經濟意義。

具體實施方式

下面通過具體實施方式，對本發明的技術方案做進一步的詳細描述。

實施例1

本發明從鉀長石中制取硫酸銨鉀的工藝方法，步驟如下：