[發明專利]橡膠增塑劑磷酸三甲苯酯的制備方法

無效

• 申請號: 201310525585.4
• 申請日: 2013-10-31
• 公開（公告）號: CN104592296A
• 公開（公告）日: 2015-05-06
• 發明（設計）人: 梁松杰
• 申請（專利權）人: 青島旺裕橡膠制品有限公司
• 主分類號: C07F9/12
• 分類號: C07F9/12
• 代理公司: 無
• 代理人: 無

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技術領域

本發明涉及一種橡膠增塑劑的制備方法，具體涉及一種磷酸三甲苯酯的制備方法。

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背景技術

磷酸三甲苯酯是合成橡膠、聚酯、聚氯乙烯的標準阻燃增塑劑，能賦予高聚物良好的耐磨性、耐候性、防霉性、耐輻射性及電性能，還可用作汽油添加劑、潤滑油添加劑及液壓油。磷酸三甲苯酯由三氯氧磷和混合甲酚一步反應生成，合成過程簡單，但催化劑的選擇對整個反應十分重要，目前生成工藝都采用Lewis酸作為催化劑，但這些催化劑本身不穩定，在空氣中極易分解，反應后處理麻煩，分離困難，催化劑無法回收再使用，污染環境。

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發明內容

本發明的目的在于，提供一種橡膠增塑劑磷酸三甲苯酯的制備方法，用固載雜多酸代替Lewis酸做催化劑合成磷酸三甲苯酯，催化劑本身穩定，反應后處理簡單，而且，催化劑可回收利用，綠色環保。

所述橡膠增塑劑磷酸三甲苯酯的制備方法，它包括以下步驟：

一、在三口燒瓶中加入混合甲酚，TiSiW₁₂O₄₀/TiO₂，攪拌加熱至60℃，滴加三氯氧磷，1h內滴加完畢，升溫至100℃，反應8h；

二、過濾出催化劑，減壓蒸餾，所得餾分即為磷酸三甲苯酯。

本發明提供的橡膠增塑劑磷酸三甲苯酯的制備方法，其有益效果在于，用固載雜多酸代替Lewis酸做催化劑合成磷酸三甲苯酯，催化劑本身穩定，反應后處理簡單，而且，催化劑可回收利用，綠色環保。

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具體實施方式

下面結合一個實施例，對本發明提供的橡膠增塑劑磷酸三甲苯酯的制備方法進行詳細的說明。

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????實施例

一、在三口燒瓶中加入17.8g混合甲酚，0.37g?催化劑TiSiW₁₂O₄₀/TiO₂，攪拌加熱至60℃，滴加5ml三氯氧磷，1h內滴加完畢，升溫至100℃，反應8h；

二、過濾出催化劑，減壓蒸餾，所得餾分即為磷酸三甲苯酯。