[發明專利]一種片狀形貌焦磷酸錳微晶的制備方法

有效

• 申請號: 201310523133.2
• 申請日: 2013-10-30
• 公開（公告）號: CN103539098A
• 公開（公告）日: 2014-01-29
• 發明（設計）人: 許家勝;張杰
• 申請（專利權）人: 渤海大學
• 主分類號: C01B25/42
• 分類號: C01B25/42
• 代理公司: 沈陽亞泰專利商標代理有限公司 21107
• 代理人: 郭元藝

技術領域

本發明屬于無機非金屬材料的制備技術領域，具體地說是涉及一種片狀形貌焦磷酸錳的制備方法。

背景技術

焦磷酸錳?（manganese?pyrophosphate）化學式Mn₂P₂O₇。分子量283.82。紅褐色單斜系晶體，熔點1196?°C，相對密度3.707。焦磷酸錳是一種重要的無機鹽產品，由于其特殊的晶體結構而廣泛的應用于催化、吸附、主客體組裝以及光學、磁學等領域。因此焦磷酸錳微晶體的合成方法一直吸引著人們的廣泛關注。

目前，工業上主要的生產方法如下：在室溫條件下,以硝酸錳和磷酸胺為原料,在水溶液中直接沉淀法一步合成NH₄MnPO₄·H₂O。然后加熱至110～120?°C失去氨和水,形成焦磷酸錳?；蛘呖捎陕然i和磷酸氫二鈉在氨水中隔氧沉淀,或由其它錳鹽和磷酸氫二鈉混合液加入鹽酸,加熱并用氨水飽和、沉淀而得中間產物，經過加熱分解而形成焦磷酸錳。上述的工業方法過程復雜且生產成本低、產品的純度低、雜質含量高，不能滿足現代工業對焦磷酸錳材料的要求。

發明內容

本發明旨在克服現有技術的不足之處而提供一種工藝簡單，目的產物收率高，制備成本低，產品純度高，分散性好，工藝易操作簡單形貌可控的制備焦磷酸錳微晶體方法。

為達到上述目的，本發明是這樣實現的。

一種片狀焦磷酸錳微晶的制備方法，其將可溶性二價錳鹽和可溶性焦磷酸鹽在醇/水混合溶液中均勻溶解，攪拌并進行水熱反應，即得目的產物。

作為一種優選方案，本發明所述的可溶性二價錳鹽為氯化錳、硫酸錳、硝酸錳或乙酸錳中的一種或兩種以上的混合物。

作為另一種優選方案，本發明所述的可溶性焦磷酸鹽為焦磷酸鈉或焦磷酸鉀中的一種或其混合物。

進一步地，本發明所述的醇/水混合溶液中的醇為甲醇、乙醇、乙二醇、異丙醇中的一種或兩種以上的混合物，且醇/水的體積比為１∶0.1～10。

更進一步地，本發明所述的可溶性二價錳鹽的摩爾濃度為0.01～3?mol/L。

另外，本發明所述的可溶性二價錳鹽與可溶性焦磷酸鹽的摩爾比為１∶0.1～10。

其次，本發明所述的水熱反應溫度在150～250?°C，反應時間為6～48小時。

最后，本發明在醇/水混合溶液中均勻溶解，攪拌反應后，接續在醇/水混合溶液中進行水熱反應，經過濾、洗滌、干燥即得目的產物；所述的干燥時間為5～10小時，干燥溫度為50～150?°C。

與現有技術相比，本發明具有如下特點。

（1）焦磷酸錳的傳統方法工藝復雜，不能達到形貌控制合成。本發明工藝路線簡單，制備成本低，操作容易控制，具有較高的生產效率，通過條件溶劑的組成實現了對焦磷酸錳微晶的形貌控制合成。

（2）本發明制備的目的產物焦磷酸錳微晶，其純度高（97％～99％），雜質含量低，分散性好（通過SEM圖可以看出），具有片狀形貌，可滿足工業應用領域對焦磷酸錳產品的要求。

附圖說明

下面結合附圖和具體實施方式對本發明作進一步說明。本發明的保護范圍不僅局限于下列內容的表述。

圖1為本發明所制備的焦磷酸錳微晶的X射線衍射圖。

圖2為本發明所制備的焦磷酸錳微晶的IR圖。

圖3-1及圖3-2為本發明所制備的焦磷酸錳微晶的SEM形貌圖。

圖4-1及圖4-2為本發明所制備的焦磷酸錳微晶的SEM形貌圖。

圖5-1及圖5-2為本發明所制備的焦磷酸錳微晶的SEM形貌圖。

具體實施方式

本發明以可溶性二價錳鹽和可溶性焦磷酸鹽為原料，將錳鹽和可溶性焦磷酸鹽按照一定比例在醇/水混合溶液中均勻溶解，充分攪拌反應，接續在醇/水混合溶液中進行水熱反應(溫度在150～250?°C，時間為6～48小時)。過濾、洗滌、干燥后即得目的產物。其制備步驟是。

（1）將可溶性二價錳鹽和焦磷酸鹽均配成0.01～3.0?mol/L的醇水混合溶液，在室溫下將焦磷酸鹽緩慢滴加到錳鹽溶液中，可溶性焦磷酸鹽的加入量按錳鹽/焦磷酸鹽按照1:0.1～10的摩爾比計，以60～120轉／分攪拌速度攪拌反應10～30分鐘。

（2）將得到的混和溶液在一定溫度下，進行水熱反應，水熱反應溫度在150～250?°C，水熱反應時間為6～48小時。