[發明專利]六氯環三磷腈的制備方法無效
| 申請號： | 201310521254.3 | 申請日： | 2013-10-30 |
| 公開（公告）號： | CN103554186A | 公開（公告）日： | 2014-02-05 |
| 發明（設計）人： | 成國亮 | 申請（專利權）人： | 威海金威化學工業有限責任公司 |
| 主分類號： | C07F9/6593 | 分類號： | C07F9/6593 |
| 代理公司： | 青島高曉專利事務所 37104 | 代理人： | 宋文學 |
| 地址： | 264211 山東*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 六氯環三磷腈 制備 方法 | ||
【權利要求書】：
1.一種六氯環三磷腈的制備方法，其特征是，
反應條件：以氯化鋅、氯化鐵、氯化鎂為復合催化劑，以吡啶為縛酸劑，反應溫度為80～130℃，反應時間為6-10h；
反應溶劑為氯苯；
六氯環三磷腈的摩爾收率達85%，純度≥?99%。
2.根據權利要求1所述的六氯環三磷腈的制備方法，其特征在于，所述復合催化劑中氯化鋅、氯化鐵、氯化鎂的摩爾比例為1：1：1。
3.??根據權利要求1或2所述六氯環三磷腈的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
a.在氮氣保護下，按質量比NH4Cl：PCl5=（0.2～0.5）：1投料，向反應器中依次加入氯化銨、復合催化劑、吡啶、五氯化磷和氯苯，所述氯化銨、復合催化劑、吡啶、五氯化磷和氯苯的質量比依次為（0.2～0.5）:（0.01～0.03）:?（0.02～0.05）:1:（1.5～4.0）；
b.油浴加熱，緩慢升溫至120±5℃回流，回流下保溫反應6～10小時，溶液反應一段時間后由淺黃色變為淺綠色，這時回流溫度升至130±5℃，直至反應結束，自來水冷卻至室溫，過濾出殘渣,得六氯環三磷腈的氯苯溶液，再通過負壓蒸餾出去氯苯，正庚烷結晶，得到六氯環三磷腈粗品。
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