[發明專利]一種5A分子篩吸附劑及其制備方法

有效

• 申請號: 201310516673.8
• 申請日: 2013-10-28
• 公開（公告）號: CN103933932A
• 公開（公告）日: 2014-07-23
• 發明（設計）人: 涂長志;陳世華;丁云龍;馬堅
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石化催化劑有限公司
• 主分類號: B01J20/18
• 分類號: B01J20/18;B01J20/30
• 代理公司: 北京潤平知識產權代理有限公司 11283
• 代理人: 李婉婉;王崇

1.一種5A分子篩吸附劑，其特征在于，所述吸附劑中的5A分子篩的平均晶粒直徑為0.2-2.1μm；以吸附劑的干重計，所述吸附劑中的5A分子篩含量在92重量%以上；所述吸附劑在250N下的破碎率在9%以下。

2.根據權利要求1所述的吸附劑，其中，5A分子篩的平均晶粒直徑為0.5-1.5μm；以吸附劑的干重計，所述吸附劑中的5A分子篩含量為96-99重量%；所述吸附劑在250N下的破碎率為4-7%。

3.根據權利要求1或2所述的吸附劑，其中，所述吸附劑為球形，優選球形直徑為0.1-1.6mm。

4.根據權利要求3所述的吸附劑，其中，所述球形直徑為0.3-1.3mm。

5.根據權利要求1或2所述的吸附劑，其中，所述吸附劑的總孔容在0.28cm³/g以上。

6.根據權利要求5所述的吸附劑，其中，所述吸附劑的總孔容為0.29-0.35cm³/g。

7.根據權利要求1或2所述的吸附劑，其中，所述吸附劑的正己烷吸附量在120mg/g以上。

8.根據權利要求7所述的吸附劑，其中，所述吸附劑的正己烷吸附量為130-140mg/g。

9.一種制備5A分子篩吸附劑的方法，其中，該方法包括：

（1）將含有4A分子篩與粘結劑源的粉料進行滾球成型得到小球；將所述小球進行干燥、焙燒得到基質小球；

（2）將所述基質小球預濕，然后進行轉晶使得所述基質小球中的粘結劑基本轉化為4A分子篩，得到4A分子篩小球；

（3）將所述4A分子篩小球水洗，然后進行鈣交換得到5A分子篩小球；將所述5A分子篩小球水洗后干燥，然后焙燒。

10.根據權利要求9所述的方法，其中，步驟（2）中將所述基質小球預濕的條件使得預濕后的基質小球中水含量為15重量%以上，優選為18-22重量%。

11.根據權利要求9或10所述的方法，其中，步驟（2）中所述預濕按如下步驟進行，將所述基質小球置于潮濕環境下放置1-10h，其中，潮濕環境的濕度優選為10-100%RH，更優選為60-80%RH。

12.根據權利要求9-11中任意一項所述的方法，其中，步驟（2）中將所述預濕后的基質小球進行轉晶的條件使得所述基質小球中的粘結劑的80重量%以上轉化為4A分子篩。

13.根據權利要求9-12中任意一項所述的方法，其中，所述轉晶按如下步驟進行：將所述預濕后的基質小球與氫氧化鈉水溶液接觸，優選所述接觸的條件包括：氫氧化鈉水溶液的濃度為0.1-0.25mol/L，氫氧化鈉水溶液與所述預濕后的基質小球的體積比為1-9:1；接觸的溫度為50-150℃，時間為1-6小時。

14.根據權利要求9-13中任意一項所述的方法，其中，步驟（1）中所述4A分子篩的平均晶粒直徑為0.2-2.1μm，優選為0.5-1.5μm。

15.根據權利要求9-14中任意一項所述的方法，其中，步驟（1）中所述含有4A分子篩與粘結劑源的粉料中還含有造孔劑，優選所述造孔劑為木質素、纖維素鈉和田菁粉中的一種或多種。

16.根據權利要求15所述的方法，其中，所述粉料中4A分子篩的含量為90-99重量%，粘結劑源的含量為0.5-9重量%，造孔劑的含量為0.1-8重量%。

17.根據權利要求9-16中任意一項所述的方法，其中，步驟（1）中所述粘結劑源為高嶺土、羊甘土和硅藻土中的一種或多種。

18.根據權利要求9-17中任意一項所述的方法，其中，步驟（3）中將所述5A分子篩小球水洗后進行微波干燥，且微波干燥的條件使得所述5A分子篩小球的水含量在18重量%以下。

19.根據權利要求9-18中任意一項所述的方法，其中，步驟（3）中所述5A分子篩小球在凈化風壓力為1-5MPa下，且在流動狀態下進行焙燒，且焙燒的條件使得焙燒后的5A分子篩小球的水含量在5重量%以下，凈化風為露點控制在50℃至零下50℃的空氣。