[發(fā)明專利]一種漿態(tài)床環(huán)流反應器及應用以及生產過氧化氫的方法

有效

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• 申請日: 2013-10-28
• 公開（公告）號: CN104549060B
• 公開（公告）日: 2017-08-22
• 發(fā)明（設計）人: 朱振興;侯栓弟;鄭博;唐曉津;胡立峰;呂廬峰;李學鋒
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司石油化工科學研究院
• 主分類號: B01J8/20
• 分類號: B01J8/20;C01B15/023
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發(fā)明涉及一種漿態(tài)床環(huán)流反應器及其應用方法，更具體地說，涉及一種適用于蒽醌法生產過氧化氫工藝中氫化過程的漿態(tài)床反應器和一種生產過氧化氫的方法。

背景技術

過氧化氫是一種重要的無機化工原料，它廣泛應用于造紙、紡織、化學品合成、軍工、電子、食品加工、醫(yī)藥、化妝品、環(huán)境保護、冶金等諸多領域。過氧化氫分解后產生水和氧氣，對環(huán)境無二次污染，是一種綠色化學品。目前國內外普遍采用蒽醌法進行過氧化氫的生產。蒽醌法生產過氧化氫是以蒽醌衍生物作為工作載體，在催化劑的作用下，用氫氣將溶解在有機溶劑中的蒽醌衍生物氫化，生成相應的氫蒽醌。然后，氫蒽醌氧化生成過氧化氫和蒽醌衍生物。最后，用水萃取有機溶劑中的過氧化氫得到一定濃度的過氧化氫水溶液作為產品，含有蒽醌衍生物和有機溶劑的工作液則被循環(huán)使用。其中，蒽醌氫化過程的效率直接決定過氧化氫的產量和濃度，對整個過氧化氫的生產具有決定意義。目前國內在蒽醌氫化過程中最常用的是下流式固定床反應器，即滴流床反應器，但是固定床反應器存在催化劑利用效率低、反應選擇性低、床層內溫度分布不均勻、催化劑局部持液量大和工作液降解嚴重的問題。采用固定床反應器進行氫化過程，氫效一般僅為6～7g/L_氫化液。而采用氣液并流向上運動的反應器是進行蒽醌衍生物氫化過程的最佳選擇。此類反應器包括管式懸浮床反應器、鼓泡床反應器和漿態(tài)床反應器。在氣液兩相并流向上流動的過程中，工作液和氫蒽醌混合溶液作為連續(xù)相，而氫氣（或氫氣與惰性氣體混合氣）作為分散相，既可以提高工作液的處理量和催化劑的利用率，增加蒽醌轉化率，又克服了固定床催化劑床層局部持液量大，溫度分布不均造成的工作液降解的問題。國外新建的大型過氧化氫生產裝置一般采用上流式流化床進行氫化反應，氫效一般可達12g/L_氫化液以上。

US4428923公開了一種蒽醌法生產過氧化氫的管式懸浮床氫化反應器系統(tǒng)，反應器成迂回管體系,水平管和垂直管之間由彎頭連接,各段管具有相同的通稱直徑。管外有套管供加熱和冷卻用,氫化過程就在該反應器中進行。工作液與氫氣進入氫化器之前,先經(jīng)一文丘里混合器預混,催化劑隨著工作液一起連續(xù)流動,工作液與氫氣進行反應,在反應后經(jīng)過一分離器,將催化劑與氫化液進行初步的分離;分離后還得使用一專用的氫化液過濾器將氫化液與催化劑再次分離,氫化效率為12g/L_氫化液。

CN9980557.8提供了一種鼓泡床反應器。反應器優(yōu)選為立式鼓泡塔，反應器中至少部分的包含水力直徑介于1至10mm的通孔或流道構件，通常為床層、針織物、開孔泡沫體或填料，通常為與Sulzer BX填料類似的結構，以供工作液或氫氣通過。保證流道構件的側壁粗糙度為催化劑平均粒徑的0.5至5倍，工作液和氣相由反應器下部一起進入反應器，在催化劑作用下進行加氫反應，反應后進入固液分離裝置進行氫化液與催化劑的分離。該反應系統(tǒng)可以進行間歇和連續(xù)兩種方式的操作，氫化效率可達15g/L_氫化液以上。

CN1817838公開了一種適用于蒽醌工作液氫化的流化床反應器。該反應器主體分為上下兩部分，下部為氫化反應主體區(qū)域，上部具有擴大段結構利于氣液分離，反應器內部為空塔，氫化效率可達9.9g/L_氫化液。

對比上述反應器，漿態(tài)床反應器由于催化劑顆粒直徑很小（一般為幾十微米或者更小），消除了催化劑內擴散的影響，具有很高的反應比表面和活性，可以大大減少催化劑的用量，同時反應器內部具有更均勻的流動狀態(tài)，因此具有良好的技術發(fā)展前景。

發(fā)明內容

本發(fā)明要解決的技術問題是提供一種漿態(tài)床環(huán)流反應器及其應用，該漿態(tài)床環(huán)流反應器適用于費托合成或蒽醌加氫制備過氧化氫的反應。

本發(fā)明要解決的另一技術問題是提供一種蒽醌法制過氧化氫方法，加氫效率高，從而提高過氧化氫的收率和濃度。

本發(fā)明提供的一種漿態(tài)床環(huán)流反應器，由依次連通的上升管、分離罐和下降管組成，所述的上升管上部為管徑擴大的擴大段，擴大段上部與分離罐連通，分離罐上部液相出口連通下降管上部，下降管底部與上升管底部連通，分離罐底部與下降管下部連通；所述的上升管底部設有原料入口，上升管擴大段頂部和分離罐頂部設有氣體出口，所述的下降管內設置過濾組件，所述的下降管上部經(jīng)過濾組件設置清液出口。

優(yōu)選地，所述的分離罐內設置內構件。所述的內構件優(yōu)選為溢流套筒或溢流擋板。