[發明專利]一種苦參堿分子表面印跡聚合物材料的制備方法

有效

• 申請號: 201310516064.2
• 申請日: 2013-10-29
• 公開（公告）號: CN103601910A
• 公開（公告）日: 2014-02-26
• 發明（設計）人: 高保嬌;雷青娟;張正國;安富強;李延斌;曹林交
• 申請（專利權）人: 中北大學
• 主分類號: C08J9/26
• 分類號: C08J9/26;C08J3/24;C08F292/00;C08F8/36;B01J20/26;C07D471/22
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技術領域

本發明屬于生物堿分離純化和分子印跡材料制備的技術領域，具體涉及一種苦參堿分子表面印跡材料的制備方法。

背景技術

生物堿是一大類廣泛分布于多種植物組織中的天然有機化合物，大多具有較復雜的氮雜環結構，具有重要的生理活性與藥理活性，科學高效地從植物組織中提取、分離與純化生物堿，在醫藥學領域具有巨大的應用潛力，需要大力發展。而苦參堿是一種具有顯著的抗腫瘤、抗菌、抗病毒等藥理活性的生物堿，主要來源于豆科植物苦參及苦豆子。苦參堿作為抗癌藥物，具有重大的開發價值的。苦參堿粗提取液中至少含有21種生物堿與多種黃酮類物質，因此，苦參堿的分離純化是一項十分復雜的提取工程。

近年來，以分子印跡聚合物為固體吸附劑的固相萃取技術，廣泛應用于物質的識別、分離、純化、富集和藥理活性物質的提取等眾多科技領域。但目前制備生物堿印跡聚合物材料的方法大多為傳統方法，即包埋法，具有制備過程繁雜、產物性能差等諸多缺點，明顯影響固相萃取的效率。

因此，制備高效的苦參堿分子表面印跡材料，用于固相萃取來分離純化苦參堿具有非常重要的實用價值。

發明內容

本發明為了解決生物堿特別是苦參堿分離純化的技術問題，提供了一種高效的苦參堿分子表面印跡聚合物材料的制備方法。

本發明的主要思路為：先通過“表面引發接枝聚合”法在微米級硅膠微粒表面接枝聚合了帶有苯磺酸鈉基團的功能大分子；然后，采用“先接枝聚合-后交聯印跡”?的新型分子表面印跡技術，借助功能接枝大分子與苦參堿分子之間的強靜電相互作用，結合戊二醛的特殊性能，制得高性能的苦參堿分子表面印跡材料。

本發明提供的技術方案是：一種苦參堿分子表面印跡聚合物材料的制備方法，包括以下步驟：

步驟一，制備功能接枝微粒SAS-PGMA/SiO₂：在甲苯溶劑中，活化硅膠與偶聯劑γ-巰丙基三甲氧基硅烷反應，制得表面含有巰基的改性硅膠微粒MPMS-SiO₂；在DMF溶劑中，改性硅膠微粒MPMS-SiO₂與單體GMA在氮氣氛圍和引發劑AIBN存在下，使單體GMA發生表面引發接枝聚合，制得接枝微粒PGMA/SiO₂；將接枝微粒PGMA/SiO₂加入到DMF溶劑中使之溶脹后，加入溶有間二氨基苯磺酸鈉SAS的水溶液，體系pH調節至12，80℃下攪拌使接枝大分子PGMA的環氧基團與SAS對位氨基之間發生開環反應，反應結束后得到苯磺酸鈉功能化的接枝微粒SAS-PGMA/SiO₂；

步驟二，功能接枝微粒SAS-PGMA/SiO₂對生物堿的飽和吸附：將功能接枝微粒SAS-PGMA/SiO₂置于苦參堿水溶液中，調節體系的pH值為6，恒溫振蕩后使功能接枝微粒對苦參堿的吸附達到飽和，濾出微粒，真空干燥；

步驟三，制備苦參堿分子表面印跡聚合物材料MIP-SAS-PGMA/SiO₂?：將飽和吸附了苦參堿的功能接枝微粒置于苦參堿水溶液中，調節體系的pH值為6，加入溶有交聯劑的水溶液，在45-50℃下攪拌至反應結束，浸泡洗滌后除去模板分子苦參堿，即得苦參堿分子表面印跡聚合物材料MIP-SAS-PGMA/SiO₂，簡化為MIP-SASP/SiO₂。

作為本發明的優選方案，步驟一中以克為計量單位的接枝微粒PGMA/SiO₂、以毫升為計量單位的DMF溶劑和溶有間二氨基苯磺酸鈉SAS的水溶液的用量比例為1.5-2.0：50：10，其中溶有間二氨基苯磺酸鈉SAS的水溶液中，每10ml水溶液中溶有4.19-5.58g間二氨基苯磺酸鈉SAS。

作為本發明的優選方案，步驟二中以克為計量單位的功能接枝微粒SAS-PGMA/SiO₂、以毫升為計量單位的苦參堿水溶液的用量比例為2-3：100-150，其中苦參堿水溶液的濃度為2.0g/L。

作為本發明的又一優選方案，步驟三中所用的交聯劑為戊二醛，其濃度為8g/L；步驟三中苦參堿水溶液的濃度為2.0g/L，以克為計量單位的飽和吸附了苦參堿的功能接枝微粒、以毫升為計量單位的溶有交聯劑戊二醛的水溶液的用量比例為1-1.5:10-15。

本發明的有益效果如下：

（1）以硅膠作為基質，機械性能好，適于工業生產；