[發(fā)明專利]不飽和腈流化床催化劑及其制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201310512659.0 | 申請日: | 2013-10-28 |
| 公開(公告)號: | CN104549344A | 公開(公告)日: | 2015-04-29 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人: | 姜家樂;張順海;李靜霞;吳糧華 | 申請(專利權(quán))人: | 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司上海石油化工研究院 |
| 主分類號: | B01J23/887 | 分類號: | B01J23/887;C07C253/26;C07C255/08 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 100728 北*** | 國省代碼: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 不飽和 流化床 催化劑 及其 制備 方法 | ||
1.氨氧化制不飽和腈流化床催化劑,以SiO2為載體,含有以下通式表示的活性組分:
Mo12BiaFebNicXdYeKfZgOχ,其中:
X為選自Mg、Co、Ca、Be、Cu、Zn、Pb、Mn或Te中的至少一種;
Y為選自Rb、Li或Cs中的至少一種;
Z為選自La、Ce、Pr、Nd或Sm中的至少一種;
????????a的取值范圍為?0.1~6.0;
????????b的取值范圍為?0.1~10.0;
????????c的取值范圍為?0.1~10.0;
????????d的取值范圍為?0.1~10.0;
????????e的取值范圍為>0且≤0.5;
f的取值范圍為>0且≤0.2;
????????g的取值范圍為?0.1~3;
χ為滿足其它元素化合價所需的氧原子總數(shù);
其特征在于,Z與Fe在模板劑Q作用下先形成的固溶體后再制備成催化劑;
其中所述的模板劑Q選自二正丙胺、二異丙胺、吡咯烷、乙二胺、正丁胺、二乙胺、三乙胺、環(huán)己胺、聚乙二醇和甲基纖維素、聚乙烯吡咯烷酮、季銨鹽陽離子表面活性劑、以及陰離子表面活性劑中的至少一種;Z與模板劑Q的摩爾比為1~100;
所述季銨鹽陽離子表面活性劑具有式I所示的結(jié)構(gòu):
(式I);
R1是C14~C18的烴基,R2、R3和R4獨立取自C1~C4的烴基,J選自氯或溴;
其中所述陰離子表面活性劑具有式II所示的結(jié)構(gòu):
(式II);
R5選自C8~C18的烷基。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的催化劑,其特征是R1、R2、R3和R4為烷基。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的催化劑,其特征是Z與模板劑Q的摩爾比為5~20。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的催化劑,其特征在于載體的用量為催化劑重量的30~70%。
5.權(quán)利要求1中所述的催化劑的制備方法,包括如下步驟:
(1)將所需量Z和Fe的鹽以及模板器Q溶解于水中得到物料1;
(2)物料1經(jīng)干燥、焙燒得到固溶體2;
(3)將所需量的鉬酸銨和Y和K的水溶性化合物溶解在水中,然后加入載體所需量的硅溶膠形成物料3;
(4)將所需量的Bi、Ni及選自X的水溶性化合物溶解在水中形成物料4;
(5)在攪拌下,將物料3和固溶體2加入物料4中混合,得到催化劑漿料5;
(6)催化劑漿料5經(jīng)噴霧干燥、焙燒得到所述催化劑。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法,其特征是步驟(2)所述的干燥采用噴霧干燥的方式。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法,其特征是步驟(2)所述焙燒的溫度為700~900℃,焙燒時間為0.2~4小時。
8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法,其特征是步驟(6)所述焙燒的溫度為520~660℃,焙燒時間為0.2~4小時。
9.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法,其特征是步驟(5)所述固溶體的平均粒徑為﹥0且小于20微米。
10.權(quán)利要求1至4中任一項所述催化劑在流化床法不飽和腈合成中的應(yīng)用。
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