[發明專利]一種測定K25鉻基高溫合金中鈦釩鎢錳硅的分析方法

有效

• 申請號: 201310512088.0
• 申請日: 2013-10-25
• 公開（公告）號: CN103604800A
• 公開（公告）日: 2014-02-26
• 發明（設計）人: 馮艷秋;葉曉英;孫濤;楊春晟
• 申請（專利權）人: 中國航空工業集團公司北京航空材料研究院
• 主分類號: G01N21/73
• 分類號: G01N21/73
• 代理公司: 中國航空專利中心 11008
• 代理人: 李建英

技術領域

本發明屬于合金常量元素分析技術，涉及一種測定K25鉻基高溫合金中鈦、釩、鎢、錳和硅的分析方法。?

背景技術

隨著國防工業的發展，新材料不斷推出，各種性能優異材料對其成分的要求愈加嚴格，合金元素的含量對材料性能的影響至關重要。文獻調研發現，高溫合金中鈦、釩、鎢、錳、硅含量的檢測已公開的檢測方法主要有電感耦合等離子發射光譜法、原子吸收法及化學法，都是針對鎳基高溫合金中鈦、釩、鎢、錳、硅的檢測方法。沒有發現直接針對鉻基高溫合金的成分分析方法，K25鉻基高溫合金與鎳基高溫合金由于基體成分有很大區別，如果直接套用鎳基高溫合金中鈦、釩、鎢、錳、硅的檢測方法會給檢測結果帶來很大誤差。?

電感耦合等離子體原子發射光譜儀（ICP）分析具有準確、快速、多元素同時分析的特點，廣泛應用在地質、冶金、機械制造、環境保護、生物醫學、食品等領域，具有良好的檢出限和分析精密度，基體干擾小，線性動態范圍寬，分析工作者可以用基準物質配制成一系列的標準，以及試樣處理簡便(比化學分析)等優點。?

高溫合金中鈦、釩、鎢、錳、硅元素測量的手段通常有比色法、ICP-AES法(電感耦合等離子體原子發射光譜法)、原子吸收法、容量法等。針對不同合金牌號可以查到相應的分析方法，關于K25鉻基高溫合金中鈦、釩、鎢、錳、硅的分析，目前國內外均無準確分析該合金的方法，基本都是套用鎳基、鐵基高溫合金或其他合金方法，套用方法存在溶解試樣時間較長，溶解不完全、分析線的選擇不確定等等導致分析周期較長等缺點。?

發明內容

本發明的目的是：提出一種分析元素含量范圍寬、能夠精確進行鈦、釩、鎢、錳、硅元素測定的K25鉻基高溫合金分析方法。?

本發明的技術方案是：采用電感耦合等離子體發射光譜儀，采用電感耦合等離子體發射光譜儀，儀器的工作條件及分析線如下：高頻頻率：40.68MHz；入射功率：0.95～1.1Kw；反射功率：＜15W；冷卻氣流量：12～20L/min；護套氣流量：0.1～?0.6L/min；樣品提升量：1.0～1.5ml/min；積分時間：1～10s；元素分析線：鈦334.941nm；釩292.402nm；鎢207.911nm；錳257.610nm；硅288.158nm或251.611nm；內標元素釔371.029nm?

（1）在測定過程中所使用的試劑如下：?

（1.1）鹽酸，ρ1.19g/mL；優級純；?

（1.2）硝酸，ρ1.42g/mL；優級純；?

（1.3）硫酸，ρ1.84g/mL；優級純；?

（1.4）氫氟酸，ρ1.15g/mL，優級純；?

（1.5）硫酸，1+1；?

（1.6）硝酸，1+1；?

（1.7）硫酸銨：固體；?

（1.8）王水：三體積鹽酸和一體積硝酸混合；?

（1.9）氫氧化鈉溶液：200g/L；?

（1.10）檸檬酸，200g/L；?

（1.11）氫氧化鈉溶液：400g/L；?

（1.12）鈦標準溶液Ⅰ：稱取于950℃灼燒至恒重的光譜純二氧化鈦1.6686g，置于400mL燒杯中，加入10g硫酸銨、加入上述(1.4)硫酸50mL，蓋上表面皿，于高溫處加熱至冒硫酸煙，直至獲得澄清溶液為止。冷卻至室溫，移入盛有500mL水的燒杯中，稍冷，移入1000mL容量瓶，冷卻至室溫后，用水稀釋至刻度，搖勻，得到1.00mg/mL的鈦標準溶液Ⅰ；?

（1.13）鈦標準溶液Ⅱ：移取20.00mL鈦標準溶液Ⅰ置于200mL容量瓶中，補加上述（1.4）硫酸40mL，稀釋至刻度，搖勻，得到濃度為0.10mg/mL的鈦標準溶液Ⅱ；?

（1.14）釩標準溶液Ⅰ：稱取質量分數不小于99.9%的1.0000g純釩于200mL燒杯中，用10mL王水經加熱溶解后，加入上述(1.4)硫酸20mL，加熱蒸發至冒硫酸煙，稍冷，加入50mL水，加熱溶解鹽類，冷卻至室溫后，移入1000mL容量瓶中，用水稀至刻度，搖勻，得到1.00mg/mL釩標準溶液Ⅰ；?

（1.15）釩標準溶液Ⅱ：移取20.00mL釩標準溶液Ⅰ置于200mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。得到濃度為0.10mg/mL的釩標準溶液Ⅱ；?