[發明專利]一種有效拓展微納米電極粒子表面積的方法

有效

• 申請號: 201310511394.2
• 申請日: 2013-10-25
• 公開（公告）號: CN103531825A
• 公開（公告）日: 2014-01-22
• 發明（設計）人: 朱星寶;呂喆;袁宇;魏波;王志紅;李一倩;張麗娟;姜威
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學
• 主分類號: H01M4/88
• 分類號: H01M4/88;B82Y40/00
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 牟永林

1.一種有效拓展微納米電極粒子表面積的方法，其特征在于一種有效拓展微納米電極粒子表面積的方法是按以下步驟完成的：

一、配置前驅體溶液：①依照化學式A_xB_yO_3-δ秤取微納米電極粒子原料，然后向秤取的微納米電極粒子原料和金屬鹽的混合物中加入溶劑，并在100r/min～800r/min的攪拌速度下攪拌5min～30min，得到微納米電極粒子的摩爾濃度為0.05mol/L～2mol/L的微納米電極粒子/金屬鹽的混合溶液；②向步驟一①得到微納米電極粒子的摩爾濃度為0.05mol/L～2mol/L的微納米電極粒子/金屬鹽的混合溶液中加入絡合劑，以100r/min～800r/min的攪拌速率攪拌20min～200min，得到微納米電極粒子/金屬鹽的前驅體溶液；

步驟一①中所述的A_xB_yO_3-δ中0.5≤x≤1，0.5≤y≤1，A選自鑭元素、鍶元素和鋇元素，B選自錳元素、鉻元素、鈷元素、鈦元素、銅元素和鐵元素，O為氧元素；

步驟一①中所述的微納米電極粒子原料選自鑭鹽、鍶鹽、錳鹽、鉻鹽、鈷鹽、鈦鹽、鋇鹽、銅鹽和鐵鹽；所述的鑭鹽為硝酸鑭、氯化鑭或醋酸鑭；所述的鍶鹽為硝酸鍶、氯化鍶或醋酸鍶；所述的錳鹽為硝酸錳、氯化錳或醋酸錳；所述的鉻鹽為硝酸鉻、氯化鉻或醋酸鉻；所述的鈷鹽為硝酸鈷、氯化鈷或醋酸鈷；所述的鈦鹽為硝酸鈦、氯化鈦或醋酸鈦；所述鋇鹽為硝酸鋇；所述銅鹽為硝酸銅和氯化銅；所述鐵鹽為硝酸鐵和氯化鐵；

步驟一①中所述的金屬鹽為硝酸鎳、氯化鎳、硝酸鐵、氯化鐵、硝酸銅或氯化銅；

步驟一①中所述的溶劑為去離子水、醋酸、乙醇、丙醇和乙二醇中的一種或其中幾種的混合物；

步驟一②中所述的絡合劑為尿素、甘氨酸、檸檬酸和乙二胺四乙酸中的一種或其中幾種的混合物；

步驟一①中所述的微納米電極粒子原料總物質的量與金屬鹽的物質的量比為(1～10):1；

步驟一②中所述的絡合劑的物質的量與微納米電極粒子原料的總物質的量比為(1～6):1；

二、攪拌、蒸干、還原和燒結：

①使用水浴加熱方法將步驟一②得到的微納米電極粒子/金屬鹽的前驅體溶液加熱到50℃～80℃，并在溫度為50℃～80℃和攪拌速度100r/min～800r/min的條件下攪拌至得到透明凝膠時停止加熱和攪拌；②將步驟二①得到的透明凝膠在溫度為100℃～300℃下烘干10h～30h，得到蓬松狀粉灰；③將步驟二②得到的蓬松狀粉灰在溫度為800℃～1300℃下燒結1h～4h，得到微納米電極粒子鈣鈦礦相和金屬氧化物相的混合粉體；④將步驟二③得到的微納米電極粒子鈣鈦礦相和金屬氧化物相的混合粉體在溫度為500℃～1000℃的氫氣氣氛下還原0.5h～5h，得到均勻鑲嵌金屬元素的微納米電極粒子；

三、酸洗：

將步驟二④得到的均勻鑲嵌金屬元素的微納米電極粒子浸泡在濃度為0.5mol/L～2mol/L稀硝酸中，靜止5h～30h后得到表面布滿均勻納米孔的微納米電極粒子和金屬鹽溶液；

四、水洗和干燥：

將步驟三得到的表面布滿均勻納米孔的微納米電極粒子和金屬鹽溶液使用去離子水沖洗1次～5次，將去離子水沖洗后的表面布滿均勻納米孔的微納米電極粒子在室溫下晾干0.1h～1h，得到表面積拓展后的微納米電極粒子。