[發明專利]一種可大量生產的納米銅導電油墨的制備方法

無效

• 申請號: 201310507585.1
• 申請日: 2013-10-24
• 公開（公告）號: CN103555049A
• 公開（公告）日: 2014-02-05
• 發明（設計）人: 李路海;樊鑫明;莫黎昕;李亞玲;李文博
• 申請（專利權）人: 北京印刷學院
• 主分類號: C09D11/03
• 分類號: C09D11/03;B22F9/24
• 代理公司: 北京市廣友專利事務所有限責任公司 11237
• 代理人: 耿小強

1.一種可大量生產的納米銅導電油墨的制備方法，包括如下步驟：

（1）將保護劑溶解于去離子水中，調節溶液的pH值至9.0～12.0，然后將銅鹽和助劑加入到溶液中；所述的保護劑為油酸、聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基三甲基溴化銨、十二烷基氯化銨和聚乙烯醇中的一種或者兩種以上；所述的助劑為消泡劑；

（2）持續攪拌下，水浴加熱使溶液的溫度達到60～90℃；

（3）將還原劑加入到溶液中，攪拌15～40min后停止，逐漸冷卻；

（4）先用紗布過濾，然后用5μm的濾紙抽濾；

（5）將抽濾液沉降，沉降物進行洗滌和離心處理，加入溶劑后再進行分散處理，即可得到穩定的納米銅導電墨水。

2.根據權利要求1所述的可大量生產的納米銅導電油墨的制備方法，其特征在于：所述的銅鹽為硝酸銅、硫酸銅、醋酸銅和氫氧化銅中的一種或者是兩種以上，所述的銅鹽和保護劑的摩爾比為1：0.7～1：2。

3.根據權利要求1所述的可大量生產的納米銅導電油墨的制備方法，其特征在于：所述的助劑為高碳醇脂肪酸酯復合物、乳化硅油、聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇謎、聚氧乙烯聚氧丙烯醇胺醚和聚氧丙烯甘油醚中的一種或者兩種以上。

4.根據權利要求1所述的可大量生產的納米銅導電油墨的制備方法，其特征在于：所述的還原劑為硼氫化物、次亞磷酸鈉和水合肼中的一種或者兩種以上；所述的銅鹽和還原劑的摩爾比為1：2～1：4。

5.根據權利要求4所述的可大量生產的納米銅導電油墨的制備方法，其特征在于：將還原劑配成水溶液再加入到溶液中，還原劑的濃度為10～350mol/L，加入速度為14～210ml/min；所述的攪拌的速度為300～600rmp。

6.根據權利要求1所述的可大量生產的納米銅導電油墨的制備方法，其特征在于：所述的沉降為將抽濾液采用丙酮沉降，所述的洗滌和離心處理為將沉降物用去離子水、己烷、乙醇依次清洗，最后進行離心處理，速度為10000rmp，時間為3～10min。

7.根據權利要求1所述的可大量生產的納米銅導電油墨的制備方法，其特征在于：所述的溶劑為乙二醇、乙醇、丙二醇甲醚、乙二醇甲醚、二乙二醇丁醚、異丙醇、甲醇和丙三醇中的一種或者兩種以上。

8.根據權利要求1所述的可大量生產的納米銅導電油墨的制備方法，其特征在于：所述的分散處理是指經過球磨、砂磨、高剪切分散乳化和微射流分散中的一種或者兩種以上處理方式。

9.根據權利要求1-8中任一項所述的可大量生產的納米銅導電油墨的制備方法，其特征在于包括如下具體的步驟：

（1）將15～1325g的保護劑分散于300mL～15L的去離子水中，經機械攪拌分散得到混合溶液；將上述混合溶液的pH調節到9.0～12.0，并分別加入9.8～5000g的銅鹽和0.2～12g助劑，在機械攪拌下充分分散；

（2）將步驟（1）得到的溶液在攪拌的同時水浴加熱到60～90℃，攪拌速度為300～600rmp；

（3）將10.6～3500g還原劑溶解在20～200mL去離子水中，采用蠕動泵加入到溶液中，進料速度為14～210ml/min，加入時間為3～30min，繼續反應15～40min；

（4）用紗布過濾，然后采用5μm的濾紙抽濾；

（5）將抽濾液沉降，然后進行清洗和離心處理，加入溶劑進行分散處理得到穩定的納米銅導電墨水。

10.根據權利要求9所述的可大量生產的納米銅導電油墨的制備方法，其特征在于：所述的納米銅導電墨水中納米銅的固含量為10～70wt%，納米銅的粒徑為40～100nm。