[發明專利]從硫酸鈉亞型鹽湖聯合提取鉀鎂肥、硼酸和碳酸鋰的方法

有效

• 申請號: 201310507167.2
• 申請日: 2013-10-24
• 公開（公告）號: CN103539142A
• 公開（公告）日: 2014-01-29
• 發明（設計）人: 張利珍;譚秀民;張秀峰;李琦;趙恒勤
• 申請（專利權）人: 中國地質科學院鄭州礦產綜合利用研究所
• 主分類號: C01B35/10
• 分類號: C01B35/10;C01D15/08;C05D11/00;C01D9/00
• 代理公司: 南京正聯知識產權代理有限公司 32243
• 代理人: 王素琴

1.一種從硫酸鈉亞型鹽湖聯合提取鉀鎂肥、硼酸和碳酸鋰的方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：

（1）將原鹵采用鹽田法蒸發除去部分鈉鹽，并富集有價元素濃度，降低料液處理量；

（2）析鈉母液酸化后采用溶劑萃取、蒸發冷凍工藝分離提取硼酸；

（3）萃余液經兩段蒸發-兩段冷凍工藝進行鉀鈉分離，一段蒸發和二段蒸發獲得鈉鹽；一段冷凍和二段冷凍，獲得硫酸鉀鎂肥；

（4）提鉀母液采用沸石離子交換法利用沸石預處理劑和解吸劑進行二次提鉀，再經蒸發冷凍獲得硝酸鉀；

（5）對二次提鉀母液進行凈化，除去影響碳酸鋰產品的雜質，并保證鋰的損失較小；

（6）凈化液經過蒸發濃縮，富集鋰濃度，以提高后續沉淀鋰的沉淀率；

（7）在濃縮液中加入碳酸鈉溶液反應，沉淀析出粗碳酸鋰，經洗滌、干燥后得到碳酸鋰產品；

（8）老鹵返回進行循環利用。

2.根據權利要求1所述的從硫酸鈉亞型鹽湖聯合提取鉀鎂肥、硼酸和碳酸鋰的方法，其特征在于：步驟（1）控制密度為1.28～1.33g/cm³，鋰、鉀、硼損失率<5%。

3.根據權利要求1所述的從硫酸鈉亞型鹽湖聯合提取鉀鎂肥、硼酸和碳酸鋰的方法，其特征在于：步驟（2）析鈉母液酸化至pH值為0.5～2.0，萃取劑為一元醇，反萃取劑為鹽酸溶液，經多級萃取和多級反萃取，萃取率為90%～97%，反萃取率為95%～100%。

4.根據權利要求1所述的從硫酸鈉亞型鹽湖聯合提取鉀鎂肥、硼酸和碳酸鋰的方法，其特征在于：步驟（3）兩段蒸發濃縮終點均控制密度為1.29～1.35g/cm³，兩段冷凍前濃縮液均需加水，加水量為濃縮液的8～15%。

5.根據權利要求1所述的從硫酸鈉亞型鹽湖聯合提取鉀鎂肥、硼酸和碳酸鋰的方法，其特征在于：步驟（4）沸石預處理劑和解吸劑均為銨鹽溶液，其濃度為0.5～3.0mol/L。

6.根據權利要求1所述的從硫酸鈉亞型鹽湖聯合提取鉀鎂肥、硼酸和碳酸鋰的方法，其特征在于：步驟（5）沉淀雜質硫酸根時，氯化鈣加入量與硫酸根的摩爾比n_CaCl2:n_SO4=(1.05～1.30):1；沉淀雜質鎂鈣時，為了保證鋰損失較少，料液的稀釋比例為V_蒸餾水:V_料液=(0～1):1；深度沉鎂時，反應終點控制pH>12。

7.根據權利要求1所述的從硫酸鈉亞型鹽湖聯合提取鉀鎂肥、硼酸和碳酸鋰的方法，其特征在于：步驟（6）蒸發倍數控制在8～15倍，鋰損失率低于5%。

8.根據權利要求1所述的從硫酸鈉亞型鹽湖聯合提取鉀鎂肥、硼酸和碳酸鋰的方法，其特征在于：步驟（7）碳酸鈉加入量與濃縮液中鋰的摩爾比n_Na2CO3:n_Li=(0.5～0.65):1，攪拌洗滌液用量為固體濕重的0.5～2.0倍。

9.根據權利要求1所述的從硫酸鈉亞型鹽湖聯合提取鉀鎂肥、硼酸和碳酸鋰的方法，其特征在于：步驟（8）將老鹵返回繼續酸化萃取提硼，組成一個循環的閉路流程，無廢水排放。