[發(fā)明專利]一種縮短布洛芬合成工藝縮酮化反應(yīng)時間的裝置及方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201310506939.0 | 申請日： | 2013-10-24 |
| 公開（公告）號： | CN103524478A | 公開（公告）日： | 2014-01-22 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 朱兆友;王英龍;張玲;劉永太;朱慶書;汝紹剛;孟慶信;崔培哲;朱峰 | 申請（專利權(quán)）人： | 青島科技大學(xué) |
| 主分類號： | C07D319/06 | 分類號： | C07D319/06 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 266042*** | 國省代碼： | 山東;37 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 縮短 布洛芬 合成 工藝 縮酮 反應(yīng)時間 裝置 方法 | ||
【技術(shù)領(lǐng)域】
本發(fā)明屬于化工反應(yīng)精餾領(lǐng)域，涉及一種氯酮與新戊二醇在稀硫酸作催化劑、石油醚為帶水劑的體系中反應(yīng)生成的水的分離，特別是一種反應(yīng)精餾裝置和使用該裝置減短縮酮化反應(yīng)時間的方法。
【背景技術(shù)】
布洛芬的生產(chǎn)采用1，2-轉(zhuǎn)位重排法合成，它以異丁苯為原料，經(jīng)與2-氯丙酰氯的傅克?；苽涞玫铰韧?，然后在稀硫酸作催化劑的條件下再與新戊二醇催化縮酮化，然后再將產(chǎn)物催化重排、水解等制得。
縮酮化工藝以氯酮、新戊二醇為原料，稀硫酸作催化劑，石油醚為溶劑縮合制得?？s合反應(yīng)方程式為：
現(xiàn)有工藝采用蒸發(fā)的方法將反應(yīng)生成的水蒸出，保證反應(yīng)平衡右移。根據(jù)反應(yīng)物新戊二醇的來源分為回收醇A、回收醇B、回收醇C和全工業(yè)醇等縮合工藝。工藝上以氯酮質(zhì)量含量達(dá)2.1%以下作為生產(chǎn)目標(biāo)，反應(yīng)時間大約24小時。該工藝存在的主要問題為反應(yīng)時間冗長，能量消耗高，蒸出的水中含有質(zhì)量含量約17～20%的新戊二醇，需重新回收利用。
縮酮是生產(chǎn)布洛芬的重要中間化學(xué)品，縮酮化是布洛芬的生產(chǎn)的控制步驟，制約了布洛芬的生產(chǎn)周期，限制了布洛芬的產(chǎn)能。因此亟需對縮酮工藝過程進(jìn)行改進(jìn)，以縮短反應(yīng)時間，提高生產(chǎn)效率，以最小的投資大幅度擴(kuò)大布洛芬的產(chǎn)能。
【發(fā)明內(nèi)容】
[要解決的技術(shù)問題]
本發(fā)明的目的是提供一種縮短布洛芬合成工藝中縮酮化反應(yīng)時間的裝置。
本發(fā)明的另一個目的是提供使用所述裝置縮短布洛芬合成工藝中縮酮化反應(yīng)時間的方法。
本發(fā)明的另一個目的是提供所述裝置在縮短布洛芬合成過程中縮酮化工藝中的用途。
[技術(shù)方案]
本發(fā)明克服現(xiàn)有技術(shù)中缺點，提出了一種利用反應(yīng)精餾裝置縮短布洛芬合成工藝中縮酮化反應(yīng)時間的方法。
本發(fā)明提供一種工藝簡單、易于實現(xiàn)的減短縮酮化反應(yīng)時間的裝置，以及使用該裝置減短縮酮化反應(yīng)時間的方法。
本發(fā)明是通過如下技術(shù)方案實現(xiàn)的：
一種縮短布洛芬合成工藝縮酮化反應(yīng)時間的裝置，其特征在于該裝置包括如下組成部分：
反應(yīng)釜（R）、精餾塔（T）、再沸器（E1）、冷凝器（E2）、回流罐（A）、循環(huán)泵（P）；其中反應(yīng)釜（R）釜底料液出口與循環(huán)泵（P）連接，循環(huán)泵（P）出口與再沸器（E1）連接并返回反應(yīng)釜（R）罐頂，精餾塔（T）塔底與反應(yīng)釜（R）罐頂連接，精餾塔（T）塔頂與冷凝器（E2）、回流罐（A）依次連接，回流罐（A）上層回流返回精餾塔（T）塔頂。
使用所述的裝置縮短縮酮化反應(yīng)時間的方法，其特征在于該方法包括如下步驟：
（1）向反應(yīng)釜（R）中加入含氯酮的石油醚溶液、新戊二醇和稀硫酸；
（2）料液在反應(yīng)釜（R）內(nèi)被夾套內(nèi)蒸汽加熱，待反應(yīng)釜內(nèi)料液溫度升至80℃時，啟動循環(huán)泵（P）并打開再沸器（E1）入口蒸汽閥門；
（3）反應(yīng)釜（R）通入精餾塔（T）塔底的氣相與回流罐（A）上層回流的液相進(jìn)行汽液傳質(zhì)，塔頂汽相進(jìn)入冷凝器（E2）冷凝，冷凝液在回流罐（A）中分層，上層石油醚回流，下層水連續(xù)采取并回收。
根據(jù)本發(fā)明的另一優(yōu)選實施方式，其特征在于：精餾塔（T）操作壓力為絕對壓力101.3kPa。
根據(jù)本發(fā)明的另一優(yōu)選實施方式，其特征在于精餾塔（T）理論板數(shù)25～30塊。
根據(jù)本發(fā)明的另一優(yōu)選實施方式，其特征在于：精餾塔（T）塔頂溫度62～80℃，塔底溫度70～90℃。
根據(jù)本發(fā)明的另一優(yōu)選實施方式，其特征在于：使用該方法縮酮化反應(yīng)時間為6.8～8.0小時，反應(yīng)釜料液中氯酮質(zhì)量含量在2.1%以下，塔頂采出水中的新戊二醇的質(zhì)量含量為1.0%以下。
所述裝置在縮短布洛芬合成過程中縮酮化工藝中的用途。本發(fā)明具體描述如下：
該專利技術(shù)資料僅供研究查看技術(shù)是否侵權(quán)等信息，商用須獲得專利權(quán)人授權(quán)。該專利全部權(quán)利屬于青島科技大學(xué)，未經(jīng)青島科技大學(xué)許可，擅自商用是侵權(quán)行為。如果您想購買此專利、獲得商業(yè)授權(quán)和技術(shù)合作，請聯(lián)系【客服】
本文鏈接：http://www.szxzyx.cn/pat/books/201310506939.0/2.html，轉(zhuǎn)載請聲明來源鉆瓜專利網(wǎng)。
